普拉洛芬中间体CBP及有关物质的HPLC分离研究

应用高效液相色谱(HPLC)方法研究普拉洛芬的中间体7-(2-氯丙酰基)-5H-[1]-苯并吡喃[2,3-b]吡啶(CBP)及有关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%磷酸溶液和乙腈分别为流动相A、流动相B进行梯度洗脱,在流量为1 mL/min的情况下,CBP及5个有关物质均可达到基线分离,重复性和中间精密度RSD在3%和4%以内,回收率在98.5%~102.5%之间,溶液在10 h内保持稳定。对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为CBPO,粗品中的杂质主要为CBPO、PBP、CBPL、HBP和BP。该文所建方法可较好地分离重要中间体CBP及其有关物质,是进一步进行该中间体上下游产品质量控制研究的较好方法。