超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种肾上腺素类药物残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物等10种肾上腺素类药的方法。方法本研究采用乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,Shim-pack GIST C_(18)色谱柱,甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法确证检测,外标法定量。结果10种肾上腺素类物质在一定线性范围内关系良好,相关系数均高于0.9946,方法定量限为0.1~2.0μg/kg,回收率为75.6%~107.5%,相对标准偏差为1.1%~8.7%。结论该方法具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优点,为更好的控制市场上动物源性食品的品质提供的技术支撑。

液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留测量不确定度进行分析并评定。方法通过分析检测过程和数学模型,确定苯乙醇胺A残留量的不确定度主要来源:检测设备带来的不确定度、标准品和样品称量带来的不确定度、实验室温度带来的不确定度、移取及定容体积带来的不确定度、样品前处理带来的不确定度、实验重复性带来的不确定度。结果计算给出了各分量测量不确定度,并合成液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量相对标准不确定度u_(rel)=0.11,测定结果的扩展不确定度U(X)=0.11μg/kg。液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量检测结果:X=(0.51±0.11)μg/kg,k=2。结论检测设备对苯乙醇胺A残留量测量不确定度影响最大,样品前处理、实验重复性、移取及定容体积次之,日常检测中应重点关注仪器设备状况,及时进行核查与校准,规范实验过程、移取与定容操作,尽量减小上述因素对测量不确定度的影响。

数字PCR技术在玉米及其产品中转基因成分检测中的应用

转基因玉米是目前全球商业化种植的4大转基因作物之一,也是转化体获批数量最多的转基因作物,随着全球转基因玉米栽培面积的不断增加,其安全性也越来越被社会公众广泛关注。各国都非常重视转基因玉米产品监管和检测,转基因标识制度的不断发展和完善也使转基因检测技术从定性发展到定量,数字PCR技术因具有绝对定量、灵敏度高、精准度高、特异性强等特点,在玉米及其产品中转基因成分检测领域具有极大的应用前景。文中介绍了数字PCR技术的基本原理,综述了其在转基因玉米及其产品检测领域的应用。

LC-MS/MS法测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度,本文分析了不确定度影响因素,找出了不确定度各分量并进行了评定,确定了标准品及样品称量、实验重复性、实验室温度、移液定容体积以及加标回收率等因素对测量不确定度的影响,通过计算各分量的不确定度求得氟啶虫胺腈残留量测量结果的合成相对标准不确定度为0.053 8,扩展不确定度U(X)=0.001 04 mg·kg^(-1),大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测结果为(0.009 60±0.001 04)mg·kg^(-1),k=2。实验重复性对氟啶虫胺腈测量不确定度的影响最大,其次是加标回收率、移液定容,日常检测时应重点关注实验重复性、加标回收率、移液定容等操作过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

液相色谱-串联质谱法检测鸭肉中硝呋索尔代谢物残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法检测鸭肉中硝呋索尔代谢物残留量的不确定度,对不确定度因素进行了分析,找出了不确定度各分量并进行了评定,确定了溶液浓度、称样质量、溶液体积、测量重复性等影响测量不确定度的因素,通过计算得出了各分量的不确定度及相对合成标准不确定度,硝呋索尔代谢物检测结果为1.92μg/kg,扩展不确定度为0.61μg/kg。鸭肉中硝呋索尔代谢物残留量测定结果表示为(1.92±0.61)μg/kg,k=2。

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定大蒜中15种农药残留

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好;方法检出限在0.72~2.9μg/kg之间,定量限在2.4~9.7μg/kg之间;在10、20、100μg/kg 3个添加水平下,15种农药的平均回收率在71.7%~110.2%之间,相对标准偏差在1.2%~12.2%之间。[结论]本方法可用于大蒜中15种农药残留的快速检测。

全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉类食品中苯乙醇胺A残留量

本文建立了全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉类食品中苯乙醇胺A残留量的方法。样品在酶解条件下用乙酸铵缓冲溶液提取,经MCX固相萃取柱全自动固相萃取净化,洗脱液在45℃条件下氮气吹干,加入1.0 mL 0.1%甲酸溶液溶解后上机检测。采用Poroshell 120 EC-C18,100 mm×3.0 mm(i.d.),2.7μm色谱柱分离,在多反应监测模式下进行质谱检测,内标法定量。结果表明,苯乙醇胺A在1.0~100.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为90.5%~103.3%,变异系数为2.2%~7.0%。建立的方法能够对样品进行全自动净化,提高了检测效率,适用于肉类食品中苯乙醇胺A残留的检测。

氧化石墨烯注射式净化结合液质联用法检测菠菜中氨基甲酸酯类农药残留

[目的]以氧化石墨烯为净化剂,建立注射式净化结合液质联用技术检测菠菜中8种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、注射式净化后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行质谱检测,采用空白基质标准曲线进行外标法定量。[结果]在优化的试验条件下,8种氨基甲酸酯类农药在5~300μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9801~0.9975,方法检出限0.02~0.58μg/kg,定量限0.06~1.95μg/kg。以空白菠菜样品为基质进行了1、2、5μg/kg 3个梯度添加量的加标回收试验,回收率为80.5%~105.2%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~9.79%。[结论]该方法准确度高,高效快速,可用于菠菜中氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。