2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定普瑞巴林

利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2PO4(pH=3.0)/乙腈(30/70,v/v),检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。实验结果:在8～48μg·mL-1范围内呈较好的线性关系(r=0.9998),回收率(100.03±1.10)%(n=9),不同浓度下日内精密度0.82%、0.77%和1.87%,8h内稳定性良好(RSD=1.92%),检测限低至0.8ng·mL-1。实验表明该方法简便、快速、准确、灵敏。通过对该方法的实际应用,三批样品测定值的RSD分别为0.59%、0.68%和1.04%,表明该方法能够用于测定普瑞巴林的含量。

(R)-9-[2-(磷酸甲氧)丙基]腺嘌呤合成方法的改进

在(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤与对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的反应中,用新鲜制备的叔丁醇锂N,N-二甲基甲酰胺溶液代替叔丁醇锂四氢呋喃溶液脱去(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤中羟基上的质子,从而使得反应在较为安全的状态下进行。此外,在脱去(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤中的乙基时,将(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤与三甲基溴硅烷的摩尔比由原先的1∶6变化到1∶4.5。核磁共振和质谱分析表明改进后产物的化学结构与原工艺获得的产物结构相同。