基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术

为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。

空气中氨现场快速检测方法研究

基于光离子化检测技术原理(PID),研究了空气中NH_3的快速检测方法。使用动态配气法配制氨标准气体系列,以仪器响应值对NH_3浓度绘制标准曲线,经回归分析标准曲线为:Y=1.002X+0.039,R^2=0.9992。对不同浓度的氨标气分别进行6次平行测定,相对偏差为2.8%~5.6%,回收率为96.8%~103.8%。为了验证方法的准确性,同时使用行业标准法和PID法对实际样品进行分析,两种方法的相对偏差为0.6%~4.0%,t值检验法也说明两种方法之间无显著差异。本研究表明,PID法可用于空气中NH_3的现场快速测定。

非分散红外检测空气中油雾方法的探讨

建立了非分散红外法测定空气中油雾的分析方法。选用四氯乙烯作为萃取剂,油雾质量浓度在10~50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,检出限为2.015 mg/L。采集的6个平行样品的相对标准偏差为0.78;6个加标样品的回收率范围为93.1%~101%。实验证明其方法定量结果准确、回收率高、精密度良好、干扰小,与其他方法相比具有简便快捷、绿色环保等优势。

红外分光光度法测定车间空气中油雾的研究

通过现场采样和实验室模拟加标实验，确立了利用红外光谱法测定车间空气中油雾浓度的方法，并比较了玻璃纤维滤膜和聚四氟乙烯滤膜的采样性能。经研究发现，玻璃纤维滤膜的加标回收率为80．5％～95．7％，聚四氟乙烯滤膜的加标回收率为84．9％～96．7％；相对标准偏差结果均在5％以内。气体采样体积100L，萃取体积10mL，检出限为0．05mg／m^3。实验结果表明，红外分光光度法具有良好的准确性和检出限，适用于车间环境油雾含量的检测。

公共场所空气中甲醛检测质量控制分析

对公共场所空气中甲醛检测的具体过程、细节及质量控制进行了详细地归纳分析,提出甲醛检测质量控制可分为采样前准备、现场采样、样品运输、实验室分析、数据处理和报告编制等几部分,各个部分提出具体要求,用来保证甲醛检测结果的准确性。

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

本文介绍一种高效液相色谱串联质谱检测方法,用以检测地表水中的五种生物胺成分,介绍具体的检测操作流程,希望给其他模块的水环境监测工作提供参考,并提高地表水生物胺检测水平。

顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺和正辛胺

建立了一种采用顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺、正辛胺4种有机胺类化合物的方法。顶空体系的优化条件为平衡温度80℃、平衡时间30 min、氨水加入量100.0μL。气相色谱选择CP-Volamine型色谱柱进行分析。异丙胺、正丁胺、二异丙胺、正辛胺的检出限分别为2,0.9,0.2,0.9 mg/kg;空白加标回收率分别为81.3%~96.1%,80.7%~94.7%,68.0%~93.2%,93.8%~104%,相对标准偏差分别为3.9%~8.9%,4.2%~7.8%,7.6%~13%,5.9%~14%;基体加标回收率分别为71.5%~84.6%,70.3%~84.4%,59.6%~80.1%,73.0%~88.5%,相对标准偏差分别为3.8%~8.0%,4.3%~8.5%,7.5%~14%,7.8%~14%。

空气中可吸入颗粒物的检测方法探究

当前可吸入颗粒物已成为我国城市空气的首要污染物,对其防治不仅是保障城市健康发展的环境问题,而且是影响公共安全的社会问题。本文针对空气中可吸入颗粒物的危害、来源进行了分析,并探讨了几种常见空气中可吸入颗粒物检测方法了应用,介绍了具体的优势与不足,希望可以为空气中可吸入颗粒物的检测提供新思路。

某污水处理厂土壤和地下水污染调查研究

本文对某污水处理厂二期场地进行土壤和地下水污染状况调查,为场地的后续开发利用进行提供依据。共布设土壤点位20个土壤点位,采集59个土壤样品;布设地下水采样点13个,采集15个地下水样品;布设2个地表水采样点,采集3个地表水样品;布设2个底泥采样点,采集3个底泥样品。检测结果显示,场地内和对照点土壤、地下水均有多项指标超标,根据分析结果排除超标是由污水处理厂引起,推测原因为受到原鱼塘和养殖场的建筑、生活垃圾堆放影响,为历史遗留污染。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5g土壤样品于40mL吹扫瓶中,加入5mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9992,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%~108%,79.9%~98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%~13.7%、2.05%~13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。

宁波市典型居民小区出水BOD_(5)现状及影响因素研究

为落实城镇污水处理提质增效三年行动方案要求、了解宁波市居民小区出水水质基本情况,于2022年7月、9月、10月、12月对宁波市新周净化水厂服务片区内10座典型居民小区生活污水进行采样检测,以BOD_(5)数据为基础,进一步对COD、TN、TP、NH_(4)^(+)、重金属离子等进行检测,系统分析了出水BOD_(5)变化规律及影响因素。结果表明:BOD_(5)在不同居民小区间差异显著,且在不同采样月份存在差异,但其晨昏变化不显著。BOD_(5)/COD均值为0.3987,比值超过0.3的百分比为80.0%,污水可生化性在可接受范围内。BOD_(5)受自然因素影响较为明显,居民生活习惯也会对BOD_(5)产生一定影响,但人为因素影响较为复杂。所选居民小区生活污水中重金属、余氯等指标均较低,COD、TN、TP、NH_(4)^(+)和TOC与BOD_(5)呈现出较强相关性。宁波市典型居民小区出水中BOD_(5)受到多重因素影响,应继续加强生活污水中BOD_(5)的监测及其主控因素分析,结合管网特征全面提升污水处理厂进水BOD_(5)浓度。

新形势下企业财务管理信息化风险管控探析

随着信息化的快速发展,企业的财务管理也在不断发生变化。如何有效规避财务管理风险,是当前企业面临的重要问题之一。在财务管理信息化工作中,主要涉及信息技术风险、财务网络系统风险、技术开发风险和制度管理风险。本文通过对企业财务管理信息化风险进行研究,发现我国各行业所面临的财务风险均呈上升趋势,通过阐述财务管理的地位,指出了企业财务信息系统建设的重要性和必要性,对新形势下企业面临的风险进行分析,并提出建设性意见。

快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量

以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取，萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后，用全扫描模式（SCAN）采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01mg／kg，加标回收率为78.3%～95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%～14.9%（n=6）。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点，可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。

水质总磷检测影响因素的分析及方法改进

对水质总磷测定过程进行研究,分析了p H值、浊度、显色温度及稳定时间、有机物等对测定的影响。结果表明:当pH值小于2或大于13时对测定有明显干扰,需调至中性后测定;对于浊度较高水样,可消解过滤后测定;样品一般显色后15min可达到稳定,可稳定1h;当水样COD值大于500mg·L^(-1)时,干扰总磷测定可通过减少样品用量或采用硝酸-高氯酸法消除干扰。对于高浓度样品,探讨用工作曲线延伸法进行测定的可行性。采用改进之后的方法测定样品,操作简便、结果准确,可用于实际样品的分析工作。

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r^2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。

轧钢火焰炉节能技术综合分析与研究

对现阶段普遍研究与应用的轧钢火焰炉节能技术进行了汇总与分析,在此基础上提出了若干新的节能技术设想与思路,以为轧钢火焰炉节能技术的研究与创新带来一定的启发。

酚试剂分光光度法测定废水中的甲醛

目的：建立测定废水中甲醛方法。方法：利用水溶液中甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,产生颜色与甲醛含量成正比的原理,采用酚试剂分光光度法对废水的甲醛含量进行测定,并与乙酰丙酮分光光度法（AHMT法）比较。结果：本方法的线性范围0.02～0.40 mg/L,检出限为0.003 mg/L。RSD为2.2%～3.6%,加标回收率为93.3%～97.5%。结论：该方法可用于废水中甲醛的测定。

硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中的一乙胺、二乙胺及三乙胺含量

建立一种硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的方法。研究了顶空平衡温度、加热平衡时间、传输线温度和进样针温度对顶空效率的影响,确定最佳顶空条件。该法可以保证样品测定结果的准确性,获得可靠的准确度和精密度,适用于环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的分析检测。

固相吸附-热脱附-GC-MS法测定废气中8种VOC

建立固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(GC-MS)对固定污染源废气中8种挥发性有机物(VOCs)的测定,结果显示:Tenax吸附管对于二氯甲烷、2-丁酮、环己烷、甲基异丁酮、环己酮、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯吸附能力相对较好,且在标准曲线范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))大于0.990,当采样体积为300 mL时,8种化合物的检出限为0.006~0.015 mg/m^(3),测定下限为0.024~0.060 mg/m^(3),相对标准偏差(RSD)范围为1.1%~13.6%(n=6),加标回收率范围为70.3%~119%,该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的检测需求。

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5~20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%~96.4%,标准偏差为3.2%~5.1%;基体加标回收率为75.2%~93.1%,标准偏差为1.6%~4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。