RP-HPLC测定注射用甲硫酸新斯的明含量的方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用甲硫酸新斯的明的含量。方法:SHIMADZU C_8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(87:13),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为260 nm。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为0.32～0.72 mg·mL^(-1),相关系数为0.9997;供试品溶液至少8h 内稳定(RSD=0.70%);方法精密度良好(RSD=0.60%);回收率为99.1%～99.8%,RSD 为0.54%～0.66%;重复性 RSD 为0.49%。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新的含量及有关物质

目的 反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新含量及有关物质.方法 采用SHIMADZU VP-ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇∶乙腈(40∶60)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为249 nm,柱温为30℃.结果 盐酸溴己新在20 μg·mL-1～70 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.0%～99.8%,RSD为0.55%～0.64%.结论 该方法操作简便、快速、准确,适用于注射用盐酸溴己新的含量及有关物质的测定.

高效液相色谱-蒸发光散射法测定白消安片的含量

目的:建立HPLC-ELSD法考察并测定白消安片中白消安的含量。方法:SHIMADZU C8柱(250mm × 4．6min,5μm),流动相:水:乙腈(75:25),流速:1．0mL／min,载气:氮气,载气流速:2．0bar。结果:白消安在浓度0．25-0．75mg／mL范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系,r为0．999 9。平均回收率为99．7％。结论:本方法专属性好,准确,可用于该制剂中白消安含量的测定。

注射用盐酸溴己新细菌内毒素检查法

目的:建立注射用盐酸溴己新细菌内毒素的检查方法(BET法)。方法:按照中国药典2000年版二部的规定,确定注射用盐酸溴己新的细菌内毒素限值,进行了BET法的干扰试验,并测定了其最大非干扰浓度。结果:注射用盐酸溴己新在0.0067mg/ml浓度时,无干扰作用。结论:注射用盐酸溴己新可用BET法进行细菌内毒素检查,用于该制剂的质量控制。