二苯基硅烷用于D-对羟基苯甘氨酸甲酯制备的新技术

为开发一种对设备腐蚀性小、生产成本低、产能大的D-对羟基苯甘氨酸甲酯生产新技术,尝试用二苯基硅烷作用于D-对羟基苯甘氨酸的甲酯化进程,效果较好。当V(无水甲醇):m(D-对羟基苯甘氨酸)=8.97 mL/g,反应温度为70℃,n(二苯基硅烷):n(D-对羟基苯甘氨酸)=1,反应时间为8 h时,实验结果最佳。目标产物摩尔收率为80.97%,外观为白色颗粒状晶状固体,含量(HPLC归一法)为99.16%,比旋光度为-150.23°,水分为0.21%,吸光度为0.013 AU,D-对羟基苯甘氨酸残留(HPLC归一法)为0.23%。

天然活性成分覆盆子酮的低成本制备方法及其功效评价

覆盆子酮是蔷薇科多年生木本植物覆盆子的主要功效成分之一,具有血糖改善、养肝明目、抑菌抗癌和益肾减肥等卓越功效。随着覆盆子酮现有功效被大众不断认可及其更多的功效被科学家发现,其市场需求量与日俱增,而目前鲜有覆盆子酮工业化制备方法的公开报道。本文以苯酚为起始原料,4-氯-2-丁酮为原料和溶剂,在无水三氯化铝作用下进行傅克烷基化反应,一步法制得覆盆子酮,未参与反应的原料除了正常损耗外均能回收,用于下一批次制备工序。另外,创新地引入熔融结晶技术对覆盆子酮进行深度纯化,可制得HPLC纯度达到99.95%的高纯品,能广泛运用于食品、化妆品等领域。所述覆盆子酮制备技术成本较低,产品品质极好,非常适合工业化量产,有助于促进后疫情时代地方经济恢复增长。

D-对羟基苯甘氨酸生产新工艺研究

为了开发一种成本更低、安全可控、环境友好的D-对羟基苯甘氨酸生产工艺,提出了一种以水为溶剂,质量分数为75%的磷酸为拆分剂,水杨醛为消旋催化剂的新方法对DL-对羟基苯甘氨酸进行拆分。考察发现当n(75%磷酸)∶n(DL-对羟基苯甘氨酸)=1.1时拆分效果最好,当n(水杨醛)∶n(L-对羟基苯甘氨酸)=0.20且消旋时间为5 h时最适宜,当反应液pH=6.0时产品收率及质量最佳。该工艺制备的产品质量分数为99.6%,比旋光度为-158.9°,酸吸光值为0.009,碱吸光值为0.010,符合工业化生产要求。

以氨基磺酸为磺化剂制备樟脑磺酸的新工艺研究

为开发一种成本更低、收率更高、环境友好的樟脑磺酸制备工艺,尝试了大量磺化方法,最终发现合成樟脑粉在正庚烷溶剂中以氨基磺酸为磺化剂,在100℃~105℃、0.10 MPa的条件下的磺化效果最佳,收率为90.33%,含量为99.92%,熔点:201.2℃~201.5℃,硫酸盐含量≤0.20%,铁离子含量≤10 mg/kg,水分含量为0.25%。该工艺设备腐蚀性小,危险废物产生量少,符合工业化生产要求。

肺癌特效药艾维替尼的合成工艺研究

中国是癌症大国,而肺癌位居癌症之首。为开发一套工业化可行、生产成本低的肺癌特效药艾维替尼的合成工艺,以2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶为起始原料,经乙酰化、醚化、Buchwald-Hartwig交叉偶联、硝基还原、脱保护等工序制得液相归一法含量为99.12%的艾维替尼,工艺简单,总收率为80.59%。该合成工艺的突出亮点是使用的溶剂种类少、操作弹性大、工序产品纯化方式简单、原料来源广泛,可为规模化生产提供一定的借鉴。

以富马酸为原料制备富马腈的新工艺研究

为开发一种工业化可行、操作简便、职业危害性小的富马腈生产工艺,本文独辟蹊径,以富马酸为起始原料,经酰胺化、脱水、蒸馏、打浆工序可稳定制得气相含量高于99.90%的目标产物。当n(20%氨水):n(富马酸)=2.05:1,反应温度为120℃,反应压力为0.30 MPa时,酰胺化效果最好;用1.09 eq氯化亚砜分两阶段对富马酸酰胺进行脱水时,脱水效率最高;脱水后的料液加入少量对苯二酚作为阻聚剂,先回收溶剂二甲苯,再继续蒸馏获得富马腈粗品;最后富马腈粗品用正庚烷于70℃~80℃打浆2 h,可得到气相含量为99.92%,熔点为95.3℃~95.4℃,核磁氢谱特征峰正确的富马腈成品,总收率为93.2%。

富马酸沃诺拉赞关键中间体的中试研究

富马酸沃诺拉赞是一种治疗胃酸相关性疾病的新型钾离子竞争性酸阻滞剂,5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛是其制备过程中的关键中间体。目的:开发一套反应步骤少、收率高、安全环保可控的中间体中试工艺。方法:以吡咯-3-甲醛为起始原料,在无水三氯化铝催化下与邻二氟苯进行傅克烷基化反应。结果:当无水三氯化铝用量为0.04 eq,滴加温度为0℃~5℃,保温温度为15℃~20℃,反应时间为12 h时反应效果最佳,产品外观为类白色,熔点为126.6℃~127.5℃,摩尔收率为62.75%。结论:中试过程产生的废物较少,无突出安全环保隐患,可为规模化量产提供一定的借鉴。

企业现金股利政策分析

最近我国股份制企业增长迅速,股利政策作为财务管理方法之一发挥着越来越重要的作用。股利是利润分配的一部分,与企业的业绩有很大的关系,所有企业在制定股利政策时都应该考虑其与经营业绩之间的关系。科学的股利分配政策不但可以帮助企业建立良好的形象,而且还能激发更多投资者对公司投资的热情,有利于公司未来的发展和企业价值的提升。本文研究企业现金股利政策设计,是希望提醒上市公司在设计和制定股利政策时,应该结合公司现在的经营业绩情况和末来的发展前景,同时兼顾好股东对本期收益的要求,才能提升企业价值。

企业资本结构对绩效的影响研究

资本结构表示了企业的资本来源,反映了一定期间内的债务资本和股权资本,也可以是短期资本和长期资本。合理的资本结构可以优化公司资源配置、加强公司内部经营管理、规范企业在生产经营过程中的行为,随着资本结构理论的不断优化,我们发现,资本结构不仅仅表现在资本现金流如何分配上,而且还表现在控制权的拥有和执行问题。本文通过研究资本结构和公司绩效的关系,认为合理的安排资本结构会提升企业的价值,同时也进一步的影响企业的资本结构。希望本文研究能够为企业资本结构的管理提供一些思路。

工业企业内控体系建设的特点与重点分析

在我国市场经济水平逐渐提高的形势下,企业内控体系的建设和发展越来越重要,并开始演变成企业运行和发展关键性因素,为此,企业需要分析并掌握内控体系建设的特点和重点,以此来提高内部管理水平和经济效益。本文则分析了工业企业内控体系建设的特点和重点,供工业企业管理者参考。