高效液相色谱质谱法测定人血浆中索拉菲尼的浓度

目的建立人血浆中索拉菲尼浓度测定的HPLC-MS/MS方法。方法人血浆样品用乙腈-沉淀蛋白后,色谱柱:Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相:乙腈∶10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(均含0.05%甲酸)=80∶20,流速:0.25 m L·min^(-1)。用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测扫描方式进行监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应以及稳定性。结果血浆中索拉菲尼的线性范围为0.02~10.00μg·m L^(-1)(r=0.997 1),定量下限为0.02μg·m L^(-1);质控样品的准确度在95.01%~104.86%;日内、日间RSD均小于15%;提取回收率为82.08%~89.72%,无明显基质效应。质控样品室温放置8 h、处理后自动进样器4℃放置12 h,反复冻融3次,于-80℃环境中放置20 d后准确度在91.78%~106.19%,RSD在4.31%~9.73%。结论本方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中索拉菲尼浓度的测定。