壳聚糖的化学改性及其谱学研究

以壳聚糖(CTS)与硫氰酸铵和氯乙酸反应,合成了带有硫脲基和羧基双官能团的中间产物,再经戊二醛交联,制备了水不溶性的可用于处理含金属废水的颗粒状树脂。用FT-IR进行了表征,表明—HN—C(S)—NH—CH2—COOH基团接枝到CTS链上并形成交联。吸附实验表明,该树脂对Cd2+的吸附量(2.248mmol·g-1)比Mg2+(1.035mmol·g-1)高得多。再生3次后的树脂仍然具有良好的吸附性能。

对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

p-Chlorophenylhydrazine hydrochloride was synthesized from p-chloroaniline through diazotization followed by Na 2SO 3 reduction. The p-chloroaniline is at first diazotized in dilute hydrochloride acid and PEG-600, and then the solution of diazonium hydrochloride was reduced by droping into Na 2SO 3 solution at 70 ℃, and acided in 20%～25% of hydrochloride acid. The yield was above 84 5%(with purity≥99 5% by HPLC). The following reagent ratios were used in synthesis: n(p-chlorlaniline) ∶n(sodium nitrite)∶n(hydrochloride acid)∶n(sodium sulfite)=1 0∶ 1 02∶ 3 0∶ 2 5.

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与镍显色反应研究

合成了 1 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (TZAMP) ,并研究了它与镍的显色反应。在pH6的邻苯二甲酸氢钾 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与该试剂形成络合物 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 33nm ,ε=4 0 5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,镍量在0mg/L～ 1

对氯苯肼盐酸盐的反相HPLC测定

采用shim-packCLC-ODS柱(5μm,250mm×4 6mmI D ),乙腈:缓冲溶液(每升含0 7g1 庚磺酸钠,2 0mL冰乙酸)=3 5:6 5(v/v)为流动相,检测波长为233nm,流速为1mL/min,在5～100mg/L浓度范围内,在反相HPLC中,对氯苯肼盐酸盐的峰面积与浓度之间线性关系良好(r=0 9999),RSD为0 52%,方法简便、准确,结果满意。这为工业化生产中动态跟踪产品质量提供了一个快速有效的检测方法。

微波催化合成乙酸异丁酯

在微波作用下 ,分别以浓H2 SO4、对甲苯磺酸、CuCl2 ·2H2 O为催化剂 ,以乙酸酐和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯。最佳反应条件为 :乙酸酐和异丁醇的摩尔比为 1.2 :1,反应时间为 4min ,催化剂种类为对甲苯磺酸 ,微波功率为 2 10W ,转化率为 91.4 %。

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺)∶n(硫氰酸胺)∶n(苯)=1∶1.15∶6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10 h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1∶0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为的64.5％,纯度≥99％。

用密度泛函理论计算稠环分子的极化率(英文)

报道了用密度泛函(DFT)理论精确计算稠环烃系苯、蒽和菲分子的极化率结果。蒽和菲分子的几何构型优化采用HF/6-311G(3d,2p);极化率的计算采用B3LYP/6-311++G(3d,2p)。其结果与实验值符合得较好,也与相关的稠环多烯芳香烃的实验结果进行了关联。结果发现苯、蒽和菲分子的固有的极化率数据随着苯环的增加而增加,大约增加20.8个原子单位;分子的诱导极化率的数据随着苯环的增加而成线性增加,大约增加42.8个单位;而瞬时极化率的数据却不见有什么变化。

气相色谱法测定环境空气中三甲胺

采用4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOH和GXD-401为固定相,2m×3mm玻璃填充柱分离三甲胺,FID检测。结果表明:在柱温140℃,进样口温度180℃,检测器温度180℃,氮流量30mL·min-1时,平均回收率为100.13%,相对标准偏差为3.0%。该方法有较高灵敏度和良好的线性关系。