牛大力药材的鉴别研究

目的:对牛大力药材进行性状、显微及薄层鉴别研究。方法:使用生药学研究、薄层色谱法对牛大力进行鉴别。结果:对牛大力的性状、显微特征进行了描述,对牛大力进行了薄层色谱定性鉴别。结论:通过研究建立了牛大力药材的质量控制标准。

牛白藤的鉴别研究

目的对牛白藤药材进行性状、显微及薄层鉴别研究。方法使用生药学研究、薄层色谱法对牛白藤进行鉴别。结果对牛白藤的性状、显微特征进行了描述,对牛白藤主要成分熊果酸进行了TCL定性鉴别。结论通过研究建立了牛白藤的质量控制标准。

柳豆叶的鉴别研究

柳豆叶,又名木豆叶,为豆科植物Cajanus cajan（L.）Millsp.干燥叶。基源植物木豆主要分布在我国海南、广东、广西、福建及台湾等省区^[1-2]。柳豆叶对骨及软组织感染等疾病有显著疗效,且使用安全^[3-5]。但目前对柳豆叶药材的质量研究欠缺,历届^[6]对柳豆叶进行了性状及显微鉴别，并且对其主要成分牡荆苷、异美五针松双氢黄酮、柳豆芪进行了薄层色谱定性鉴别。

不同产地丹参药材的重金属含量比较研究

目的比较不同产地丹参药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量。方法采用原子吸收分光光度法测定丹参药材中铅、镉、铜的含量,原子荧光分光光度法测定丹参药材中砷、汞的含量。结果丹参药材中重金属含量以安徽产地的稍高,线性范围内,各元素的平均加样回收率90%~110%。结论丹参药材的重金属含量与产地土质结构关系较大,省区产地之间的差异不大。

柳豆叶中黄酮类成分牡荆苷的含量测定

目的建立柳豆叶中的黄酮类成分牡荆苷的含量测定方法。方法色谱柱为Hypersiol ODS2C18柱(250nmx4.6nm,5);流动相:0～20nin,甲醇:1%醋酸(25∶75),20min后,甲醇:1%醋酸(30∶70);流速:1.0mL·min-1;检测波长:339nm。结果牡荆苷在0.1044～0.522g范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为100.11%,RSD为0.63%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为柳豆叶中的黄酮类成分牡荆苷含量的测定方法。

不同产地丹参药材的丹参酮ⅡA含量比较研究

目的比较不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法采用RP-HPLC法,选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结论验证了山东为丹参的道地产区,丹参酮ⅡA线性范围为0.08～0.80μg,回归方程Y=3030x-15.4,r=0.9996,平均加样回收率98.5%,RSD=1.7%(n=5)。结论丹参药材的质量与产地关系较大,此研究可作为丹参饮片选择、采购的依据。

燕窝中亚硝酸盐来源及定量分析

目的:研究燕窝中亚硝酸盐的来源及定量分析方法。方法:采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠为标准溶液的标准曲线法测定燕窝样品中亚硝酸盐的含量,检测波长为538nm。结果:亚硝酸盐的线性范围为0～10.0μg,回归方程Y=0.0636X+0.0032,r=0.9993,平均加样回收率97.7%,RSD=2.0%(n=5)。结论:燕窝中亚硝酸盐应为非人为添加,食用时经处理可以达到国家食品添加剂限度标准;紫外分光光度法可用于燕窝中亚硝酸盐的含量控制,该法简便、可靠,结果准确。

石墨炉原子吸收光谱法测定OPN-3中的残留锡

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定OPN-3中的残留锡的检测方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定OPN-3中锡的含量。结果OPN-3中锡的线性范围为0~200ppb,回归方程为Y=0.00265X＋0.0341,R=0.9952,平均加样回收率95.2%,RSD=1.8%（n=5）。结论石墨炉原子吸收分光光度法简便、可靠、结果准确,可用于该原料药中残留锡的分析。

保健品中非法掺入的化学降糖药物的鉴定方法

目的为了保证保健品的安全使用,开展保健品中非法添加西药监控具有重要意义。运用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分离检测降糖保健品(元亨胰泰蜂胶苦瓜胶囊和胰复糖康黄精苦瓜胶囊)中可能存在的西药成分。方法色谱条件:KromasilKR100-5 C18与Kromasil C8色谱柱。流动相:甲醇:3 mmol.L-1十二烷基硫酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调pH至3.5)=65∶35(V/V);流速:1.0mL.min-1;DAD检测器,检测波长:230nm,利用提取色谱与光谱鉴定。结果格列吡嗪、格列本脲、格列喹酮、格列齐特、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍等7种药物成分得到分离并鉴定。结论本方法可一次鉴定上述7种药物。

GC测定香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的：建立香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的气相色谱含量测定方法。方法：采用HP-5毛细管柱（30 m x0.32 mm x0.25μm）,以氮气为载气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为300℃,检测器（FID）温度为300℃,进样量为1μl,分流比为20∶1；采用程序升温模式,起始温度为100℃,保持7 min,以20℃·min-1的速率升温至250℃,保持10 min。结果：苍术素、厚朴酚、和厚朴酚分别在4.264-85.280μg·ml-1（r=0.9997）、9.856-197.120μg·ml-1（r=0.9995）、10.040-200.800μg·ml-1（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%、98.6%、99.3%,RSD分别为1.5%、1.5%、1.9%（n=6）。结论：该方法简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。

衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量

目的建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法。方法氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后，再加入乙酸酐进行乙酰化，产物以三氯甲烷提取，加入水反复水洗，弃去水层，有机层用无水硫酸钠脱水后，进样分析。色谱分析采用FID检测器和HP-5毛细管柱（30m×0．32mm．0．25μm）；进样口和检测器温度分别为250和300℃；以氮气为载气，流速1．2mL·min^-1，分流比1：1；柱温：初始温度60℃，保持1min，以14℃·min^-1的速度升温至260℃，保持5min；进样量：1μL。以甘露糖为内标，采用内标法定量。结果最佳衍生化条件为：氨基葡萄糖浓度为4．0mg·mＬ^-1，加入100mg·mＬ^-1盐酸羟胺溶液0．4mL。于80℃水浴中反应5min，乙酰化时间为10min。在上述条件下，氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好，线性范围为2．0～6．0mg·mＬ^-1，2个样品的平均回收率分剐为101．3％，101．1％。结论该方法准确可靠，专属性好，可用于氨基葡萄糖及其制刺的质量控制。

气相色谱法测定一次性使用输液器中丁酮与环己酮残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中粘合剂丁酮及环己酮残留量。方法采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm),FID检测器,载气为氮气,柱温60℃,以20℃·min-1升温至120℃保持3min,进样口温度170℃,检测器温度250℃,分流比1:1,采用内标法定量。结果丁酮回归方程为:Y=0.0231X-0.0408,线性范围为5.06～101.18μg·mL-1,r=0.9989(n=7),平均加样回收率为98.93%(RSD=4.30%,n=9),环己酮回归方程为:Y=0.0303X-0.0289,线性范围为4.88～97.50μg·mL-1,r=0.9995(n=7),平均加样回收率为104.52%(RSD=2.20%,n=9)。结论该方法简便快捷,能准确有效地测定丁酮及环己酮的残留量。

211例中药注射剂不良反应分析

通过对中药注射剂不良反应信息数据的统计分析,寻找不良反应发生可能存在的规律、探讨可能引发ADR的原因、及ADR监测存在的缺陷等,为临床安全使用中药注射剂和ADR监测工作提供参考。

反相高效液相色谱法测定调经养血丸中黄芩苷的含量

调经养血丸是由白芍、当归、香附、陈皮等16味中药组成的复方制剂，具有调经、补血、理气功效，临床疗效十分显著，黄芩是其中主要药物之一，而黄芩苷又是黄芩中的主要成分。笔者采用高效液相色谱法对该制剂中的黄芩苷进行含量测定，为其质量控制提供依据。

HPLC波长切换技术同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量

目的：建立HPLC法同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯4个有效成分的含量。方法：采用依利特C18色谱柱（250 mm ＆#215;4.6 mm,5μm）；以甲醇-乙腈（2∶1）与0.5%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱；流速为1.1 ml·min-1；柱温为25℃；检测波长（0-20 min、在222 nm波长下检测补骨脂素和佛手柑内酯；20-40 min、在351 nm波长下检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯）。结果：4个有效成分的线性范围分别为：补骨脂素5.380-107.600μg·ml-1（ r=0.9995）、佛手柑内酯6.870-137.400μg·ml-1（r=0.9997）、去甲蟛蜞菊内酯4.580-91.600μg·ml-1（r=0.9992）、蟛蜞菊内酯7.300-146.000μg·ml-1（r=0.9999）；平均回收率分别为96.82%、98.81%、99.06%、98.39%,RSD分别为0.77%、1.40%、1.20%、0.80%（n=6）。结论：该方法操作准确稳定、灵敏度高、重复性好,可用于息喘丸中上述4个有效成分的定量测定。

氨曲南原料无菌检查方法验证

目的探讨氨曲南原料的最佳无菌检查方法。方法按2005年版《中国药典(二部)》附录无菌检查方法进行试验,通过对不同冲洗量及青霉素酶的加入顺序等条件的优化,建立无菌检查方法。结果样品管无菌生长,6种阳性对照菌生长良好。结论进行氨曲南原料的无菌检查时,采用每膜每次100 mL,冲洗500 mL/膜,在最后的培养基中每100 mL加入青霉素酶,是较科学的方法。

中药注射剂溶血检查的两种方法比较

目的:常规体外试管法与分光光度法在中药注射剂溶血检查中的应用比较。方法:通过吸收波长、离心转速及温育时间的研究,建立了分光光度法测定溶血率的方法,并与常规体外试管法进行了3种中药注射剂溶血试验的结果对比。结果:分光光度法可以定量地测定中药注射剂的溶血程度,较常规体外试管法更能准确地判断药品的质量。结论:建议对于中药注射剂应使用分光光度法评价其溶血程度。

参麦注射液致不良反应116例分析

通过对参麦注射液不良反应信息数据的统计和分析,寻找参麦注射液ADR发生可能存在的规律、探讨降低ADR发生的相关措施,希望能为其临床安全使用参麦注射液和ADR监测工作提供参考。

痛经宁颗粒微生物限度检查方法的验证

目的建立检查痛经宁颗粒微生物限度的方法,并对其进行方法学验证。方法按2010年版《中国药典(一部)》方法对3批痛经宁颗粒的微生物限度检查方法进行验证,细菌的计数方法和控制菌检查均采用培养基稀释法,霉菌和酵母菌计数采用薄膜过滤法。结果各试验菌的回收率和稀释液回收率均高于70%,控制菌检查具有专属性,满足2010年版《中国药典(一部)》验证试验的要求。结论该检查方法有效、可行,可用于痛经宁颗粒微生物限度的检查。

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量

目的测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为3mL/min,分流比为1:1。结果3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定。