锦氨面料色牢度问题量化分析

针对锦氨面料色牢度问题,通过同浴染色的锦纶及氨纶模拟混纺织物,对混纺体系中锦纶及氨纶上染料量、浮色扩散量和固色剂吸附量进行测试,设定锦纶上的染料/固色剂量与氨纶上的染料/固色剂量的比值为分配比,使其作为量化指标。考察染料、固色剂在锦氨体系中的分配情况,明确染料在锦纶上的高分配比(6.67)和固色剂的低分配比(2.81)使得锦纶固色不足,加上氨纶的浮色解吸量较高,导致络合染料中深色染色锦氨面料出现色牢度问题。

HPLC-ELSD法测定纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚

以甲醇为提取剂,在60℃下振荡萃取纺织品,以甲醇-水-乙腈(80:15:5,体积比)为流动相,采用蒸发光散射检测-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定了纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)的残留量。该方法不受OPEO未知聚合度的影响,操作简单快捷、定量可靠、重复性好,加标回收率在89.80%~104.26%范围,相对标准偏差为1.60%~6.06%。

芳伯胺染料对蚕丝织物的重氮化-偶合染色及工艺调控

为提高蚕丝织物的染色牢度,以重氮化-偶合染色工艺采用芳伯胺染料对蚕丝织物进行染色,优化了同浴加热阶段上染温度、染浴pH值和元明粉质量浓度等染色条件,研究了染色前后颜色变化机制,并探讨了该方法的染料适用范围。结果表明:将芳伯胺染料与蚕丝织物同浴加热上染后,再在低温下将染料重氮化,并立即与蚕丝偶合,可大幅提升染色织物的K/S值;染色织物颜色的改变源于染色后染料分子共轭体系改变导致的发色体能级带隙的变化;苯胺类、萘胺类及1-氨基蒽醌类芳伯胺染料均适用于该反应性染色方法,染色蚕丝织物的耐皂洗色牢度及耐摩擦色牢度均能达到4级以上。

秸秆基气凝胶的制备

以高粱秸秆为原料,经粉碎、球磨处理后,采用过氧化氢/氢氧化钠体系对秸秆进行预处理,处理后的秸秆在低温下溶解于氢氧化钠/尿素/硫脲/水体系中,通过溶剂置换、冷冻干燥制得纤维素气凝胶;考察了溶剂体系中氢氧化钠、尿素、硫脲用量对秸秆溶解效果的影响及温度对气凝胶制备过程和形成的气凝胶结构的影响。结果表明,预处理后秸秆的溶剂体系最佳配比为氢氧化钠7%、尿素9%、硫脲10%,0℃时该体系中预处理后的秸秆溶解度可达56.4%。扫描电镜(SEM)和物理吸附分析仪(DET)表征结果表明,制得的气凝胶具有三维网状结构。

芳胺重氮盐对蚕丝偶合染色的构效关系研究

芳胺重氮盐对蚕丝织物的偶合染色因受限于发色体结构,难以获得深色系列染色织物。文章以染色蚕丝织物的K/S值曲线为衡量指标,分别采用具有供吸电性基团、大共轭体系或磺酸基团的芳胺重氮盐对蚕丝进行偶合染色,研究并揭示了芳胺结构的影响规律。结果表明,供电性基团的助色作用较弱,吸电性基团的助色效果更为显著;芳胺重氮盐的共轭体系越大,K/S值曲线越红移;含磺酸基的芳胺重氮盐也能够进行偶合染色,并实现了具有大共轭体系的芳伯胺染料重氮盐对蚕丝的偶合染色。各类芳胺重氮盐所染蚕丝织物的耐皂洗和耐摩擦色牢度均能达到4级以上。

魔芋基高吸水材料的制备

以魔芋葡甘聚糖(KGM)为基材与丙烯酰胺(AM)接枝共聚反应制备高吸水材料,考察了单体与基材配比、引发剂用量、反应温度等因素对接枝共聚反应及所得产物吸液倍率的影响。当m(AM)∶m(KGM)=5∶1,以过硫酸铵和尿素为复合引发体系,引发剂质量浓度0.200g/L,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量浓度0.200g/L,反应温度65℃,反应时间4h,产物接枝效率可达90%,对去离子水的吸收倍率为2 680g/g,对0.9%NaCl溶液的吸收倍率可达130g/g。扫描电子显微镜(SEM)观察到产物表面粗糙,有利于快速吸收液体。

多孔淀粉微球的制备及应用

对淀粉微球致孔方法及多孔淀粉微球的应用性能进行了研究,首先确定了微球制备的基本条件并且进行了优化。用于制备淀粉微球的最佳条件为:玉米淀粉质量分数为5%,交联剂用量0.28g/g,乳化剂用量为0.05g/mL,油水相体积比3∶1,机械搅拌速度600r/min,由这些因素组成了油包水反相乳液体系。在此基础上,对微球致孔方法进行了研究,分别使用冷冻干燥法和加入致孔剂法对微球致孔,得到了具有多孔结构的微球,通过扫描电子显微镜观察了成孔效果并且研究了不同PEG6000添加量对微球孔隙率的影响。以亚甲基蓝作为模拟药物,研究了多孔微球的药物负载性能,在PEG6000添加量为淀粉质量的30%时,多孔微球的孔隙率为89%,载药量为158mg/g。

双亚芴基醌式噻吩染料对涤纶的染色性能研究

利用双亚芴基醌式噻吩结构具有高摩尔消光系数的特点,研制双亚芴基醌式噻吩染料D1,探讨其光谱吸收特性、分散性能及对涤纶的染色性能等。确定染料D1与分散剂NNO的质量比为1∶2,研磨24h后染料粒径为260nm,达到染色要求。采用高温高压染色法进一步研究染料D1对涤纶织物的染色性能,结果表明:染料用量为1%owf时,染料D1的上染率为64%,染色织物的色深值(K/S)为9.0。与常规偶氮类染料相比,染料D1的上染速率更慢,需要的温度更高。热力学研究表明,染料D1对涤纶纤维的吸附类型属于Nernst型吸附。染料D1的耐摩擦色牢度高于4级;耐皂洗和耐升华色牢度的变色牢度高于4级,沾色牢度在3级以上;耐日晒色牢度则偏低。

新型三嗪环非离子表面活性剂的制备

以三聚氯氰和聚山梨醇酯(Tween-80)为原料,通过无溶剂直接反应,制得了新型含有三嗪环的非离子表面活性剂。考察了物料配比及温度对三聚氯氰一氯取代转化速率的影响以及产物浊点的影响,确定合成工艺条件为:三聚氯氰与Tween-80的摩尔配比0.9∶1.0,无溶剂反应,温度20℃,时间41h。通过离子色谱仪对三聚氯氰的一氯取代转化率进行监控,并用高效液相色谱、红外光谱(IR)对产物结构组成进行了表征。产物具有较强的乳化能力。

两种反应性紫外线吸收剂对棉的应用研究

自制了两种适用于棉的反应性紫外线吸收剂UV-A1和UV-A2,通过正交试验对这两种反应性紫外线吸收剂在棉织物上的应用工艺进行了优化,分别获得最佳工艺。UV-A1的最佳工艺为:温度90℃,pH 10,整理时间90min,硫酸钠用量为60g/L;UV-A2的最佳工艺为:温度90℃,pH 10,整理时间90min,硫酸钠用量为40g/L。在最佳工艺条件下,UV-A1和UV-A2对棉织物的上染率分别为5.40%和47.00%,固着率分别为4.04%和39.90%。UV-A1和UV-A2所含磺酸基数量的差异是造成上染率显著差异的主要原因,含有三个磺酸基的UV-A1解离后所带负电荷大于含有两个磺酸基的UV-A1,因此与水中呈负电性的棉织物存在更大的电荷斥力,造成其上染率严重偏低。对UV-A2整理后的棉织物经过20次洗涤后,UV-A2整理的棉织物UPF值仍在30以上,说明了其具有较好的湿态耐久性,能够达到持久的紫外线吸收效果。

利用稻草选择性液化物制备分散染料分散剂

以稻草秸秆苯酚选择性液化物为原料,稻草秸秆苯酚液化采用100℃选择性液化的方式,在碱性条件下与甲醛、亚硫酸钠发生改性反应,制备木质素磺酸盐型分散染料分散剂。通过分散力、高温稳定性及研磨性进行性能测试,并采用红外光谱对其结构进行定性分析。考察了亚硫酸钠用量、甲醛用量、反应温度和反应时间对木质素磺酸盐型分散染料分散剂性能的影响,通过单因素和正交试验得出的改性反应的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应5h,亚硫酸钠用量5mmol/g,甲醛用量5mmol/g。此时的产品分散力为82.4%,高温稳定性达到130℃。

UVA-HALS复合型光稳定剂的合成及表征

以邻硝基苯胺为重氮组分,对羟基苯磺酸钠为偶合组分,氯化亚砜为酰氯化试剂,4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶胺为胺组分,通过重氮化、偶合、还原闭环、酰氯化等化学反应合成了一只分子内含有苯并三唑紫外吸收片段和受阻胺光稳定片段的UVA-HALS复合型光稳定剂UVH-1,使其具有吸收紫外线和捕获自由基等多种光稳定功能,从而提高其光稳定性和紫外线防护效果。并通过红外、质谱和核磁等手段,对中间体和最终产物进行了结构表征,表明其结构与设计相符。

丙烯酰胺类化合物在反相色谱中保留的热力学参数

以反相C18柱为固定相,采用甲醇水溶液为流动相,研究了三种丙烯酰胺类化合物在10~40℃温度范围内的反相高效液相色谱(RPHPLC)保留行为,并测定了热力学参数。试验表明:三种丙烯酰胺类化合物结构上的差异可体现在保留行为上,同时还测定了三种丙烯酰胺类化合物与C18反相柱固定相之间相互作用的熵焓变化情况。熵焓热力学参数的测定将为研究丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺与疏水界面相互作用机制提供方法。

反应性荧光增白剂RF-1对棉纤维的应用性能研究

针对现有荧光增白剂在使用时耐湿处理牢度差的问题,以自制的反应性荧光增白剂RF-1为研究对象,通过紫外吸收-荧光发射光谱探究其增白机理。采用4因素3水平的正交试验优化其对棉织物的应用工艺,并以白度为评价指标进一步优化了RF-1的用量,最终确定其最优工艺为:RF-1 0.5%owf,元明粉60g/L,pH 10,染色温度70℃,染色时间60min。通过DMF剥色和耐洗牢度测试,证实RF-1对棉纤维具有反应性,且具有良好的耐水洗牢度;将RF-1和活性染料同浴染色,证明两者存在竞染关系。

柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺

建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法。从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定。结果表明:1%乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺。方法的加标回收率在87.07%~105.68%,RSD均小于3.5%,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定。

高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺

建立了高效液相色谱(HPLC)测定纺织品中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺含量的方法。色谱条件:流动相为乙腈-水(1:99,V/V),检测波长为202nm,流速为0.5mL/min。用水提取纺织样品中的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺,提取液经C_(18)柱分离,外标法定量。结果表明:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺在0.05～1.00μg/mL范围内均线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出低限分别为0.8、0.5、1.5mg/kg,加标回收率在85.81%～107.37%之间,相对标准偏差在0.13%～4.34%之间。

PA6纤维热稳定性研究

采用热重分析(TG)和热裂解气质联用(Py-GC/MS)研究了PA6纤维的热稳定性和热裂解机理。通过热重实验中PA6纤维的质量保留率和温度的关系,得到热降解温度及热降解活化能,进一步通过热裂解实验对PA6纤维的热降解产物进行了分析。结果表明:PA6纤维在氮气中的热降解过程为一步反应,特征起始降解温度和特征终止降解温度分别为409.2℃和448.6℃,热降解活化能为199.4kJ/mol,热稳定性良好。PA6纤维的热裂解产物主要是己内酰胺,含量达58.76%,属拉链式开裂解聚机理。

红麻芯基多孔吸油材料的制备及性能

红麻芯（KC）预处理后通过高速剪切分散形成水分散体系,经冷冻干燥,得到了红麻芯基多孔吸油材料（A-KC）,再经甲基三甲氧基硅烷（MTMS）疏水化改性制备了具有多孔结构的吸油材料（MA-KC）。用SEM、FTIR、XRD、BET对材料的微观形貌、化学结构、热稳定性及孔隙结构进行了表征。结果显示：吸油材料具有超疏水特性（水接触角152？）,材料密度仅为0.019 g/cm3,可漂浮于水体表面实现对油品及有机溶剂的快速吸附。考察了红麻芯粒径、碱浓度和悬浮液固含量等对多孔材料吸油性能的影响。结果表明：当红麻芯粒径为20-40目、NaOH和KC的质量浓度分别为40和10 g/L,m（MTMS）∶m（A-KC）=1∶10时,所得材料的吸油性能最佳,对二甲基亚砜（DMSO）、四氯化碳、柴油、原油等有机溶剂和油品的吸附倍率达20-45 g/g,并在30 s内迅速达到吸附饱和状态。

氨基芳磺酸染料修饰蚕丝的电荷效应研究

为了深入研究前期工作中发现的芳伯胺化合物对蚕丝丝素蛋白的修饰作用,选用氨基芳磺酸染料为修饰显色剂,探讨甲醛参与下蚕丝丝素蛋白Mannich反应修饰的电荷效应。文章测定并分析了反应条件下脱胶蚕丝和氨基芳磺酸染料的带电荷特性,研究了pH值、甲醛、元明粉对Mannich反应修饰效率的影响。研究结果表明,当pH值为4时修饰效率最高,此时脱胶蚕丝织物显正电性,氨基芳磺酸染料显负电性,在相反电荷引力作用下发生物理性吸附,且此时处于弱酸条件下,更有利于发生Mannich反应修饰。在pH值小于等于4时,元明粉则随蚕丝的带电性不同而呈现缓染或在pH值大于等于5时促染作用,但对Mannich反应修饰效率影响较小。

镍络合物对丙烯酰胺可控聚合作用

以EDTA、EDTA/en为配体分别与镍盐形成络合物作为催化体系,水溶性KPS为引发剂,选择非离子性丙烯酰胺为单体,研究镍络合体系对丙烯酰胺的原子转移自由基聚合反应的影响。通过测定聚合过程单体转化率,聚合物相对分子质量及动力学曲线线性相关性结果表明,两种体系均具有可控性。但是单独使用EDTA为配体时聚合温度45℃,线性相关系数为0.940 78,EDTA/en混合为配体时聚合温度较低(30℃)且当KPS浓度为3.521mmol/L、络合物浓度为4.499mmol/L时可控性更好,线性相关系数达到0.991 68,且黏均相对分子质量达到千万级。