基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯

2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。

基于微通道技术合成邻氟苯酚

邻氟苯酚是一种重要的医药和农产化学品的中间体,用于合成杀菌剂、除草剂,也可合成染料液晶、塑料及橡胶的添加剂等。主要以邻氟苯胺为原料,经微通道重氮,水解反应得到邻氟苯酚。系统研究了重氮反应温度、反应停留时间、硫酸用量、亚硝酸钠用量、催化剂、水解温度、水解酸浓度等因素对反应工艺的影响。重氮优化工艺为:硫酸与邻氟苯胺当量为6∶1,亚硝酸钠与邻氟苯胺当量为1.1∶1,重氮反应温度60℃,重氮停留时间32.7 s (持液体积27 m L);水解优化工艺为:水解温度185℃,催化剂硫酸铜用量为原料重量的10%,水解酸浓度40%最佳,最后邻氟苯酚收率可以达到90%。

微通道反应高效合成3,4-二氯苯胺

3,4-二氯苯胺是一种常用化工原料,可用于合成敌稗、敌草隆、利谷隆等农药,分散大红GA等染料,二氯苯基硫脲等医药。为了进一步提高反应转化率和生产效率,基于微通道反应,以3,4-二氯硝基苯为原料,经3%铂碳催化加氢合成3,4-二氯苯胺,并对反应温度、微通道反应模块数量和氢气压力等进行了优化研究。优化条件下,该工艺收率98%,产品含量>99.8%(GC),具有工业化应用前景与价值。

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成研究

2,6-二氯-4-氨基苯酚是合成杀虫剂氟铃脲和氟啶脲的重要中间体,为研究一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的新合成方法,以对硝基苯胺为起始原料,经氯化、重氮化、水解和硝基氢化还原等反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,总收率73.5%,含量99.0%以上。该工艺原料易得,操作方便,具有工业化前景。

精细化工生产管理存在的问题及改进建议探讨

精细化工是化工工业的一部分,在生产加工环节中存在较大作业风险,基于这一思考,本文阐述精细化工生产管理的必要性,从缺乏完善管理制度、安全管理意识薄弱、成本管理未被落实、人事管理效率低四方面,分析当前精细化工生产管理工作中存在的问题,并针对性的给出相应的改进措施,以期全面强化精细化工生产管理水准,实现精细化工安全、高效生产。

2,2′,4′-三氯苯乙酮的合成及结晶分离研究

2,2′,4′-三氯苯乙酮是制备农药和医药的重要中间体,主要用于合成硝酸咪康唑和硝酸益康唑等药物。以间二氯苯为起始原料,负载型三氯化铝为催化剂,与氯乙酰氯经傅克酰基化反应和结晶分离提纯等过程得到高含量的2,2′,4′-三氯苯乙酮,收率为92.01%(以间二氯苯计),纯度在99.8%以上。该路线原料易得,操作方便,具有一定的工业化应用前景。