气相色谱内标法测定甲基苯丙胺含量的不确定度评定

目的建立气相色谱内标法测定甲基苯丙胺含量的不确定度评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了测量实验过程中引入的不确定度来源,包括测量重复性、样品、标准物质、内标物质等分量引入的不确定度,最后合成标准不确定度及获得测量结果的扩展不确定度。结果各相对不确定度分别来源于样品重复性检测为1.4%,SKF525A内标溶液配制为0.89%,甲基苯丙胺对照品溶液配制为0.85%,气相色谱仪为0.78%,样品配制为0.081%。甲基苯丙胺含量为10.4%时,其扩展不确定度为0.4%。结论甲基苯丙胺含量的不确定度主要来源于样品重复性检测、甲基苯丙胺对照品配制、气相色谱仪和内标液配制。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定液体检材中的γ-羟基丁酸

目的建立液体检材中γ-羟基丁酸含量测定的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析法(GC-MS/MS)。方法液体检材以GHB-d6为内标,经乙酸乙酯提取、 BSTFA衍生化后,在多反应监测模式下(MRM)进行测定。结果尿液和血液中GHB的线性范围为0.1～5.0μg/mL(R2≥0.998),饮料中的GHB的线性范围为1.0～25.0μg/mL(R2≥0.999)。平均回收率为88.2%～102.1%,精密度均小于10%,方法检出限为0.005μg/mL(S/N≥3)。结论所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,可为司法鉴定实践中涉及GHB的案件提供技术支持和基础数据。

wizard clean up在混合斑DNA检验中的应用

目的建立一种快速、简单、有效的混合斑DNA检验方法。方法在100例检案中,利用wizardcleanup直接对精子消化液进行纯化浓缩。采用profilerplus试剂盒进行复合扩增,产物经ABI310基因分析仪检测。结果从混合斑中成功获得精斑10个STR位点的DNA分型。结论wizardcleanup处理混合斑,能有效去除女性成份,得到精斑DNA进行分型。

固相萃取-GC/ECD检测池塘水中拟除虫菊酯类杀虫剂应用

拟除虫菊酯是一类以天然除虫菊酯的化学结构为基础,由人工合成的一类仿生杀虫剂。在农业生产上被广泛使用。此类杀虫剂为白色结晶或黄色粘稠液体,略有芳香味。微溶或不溶于水,溶于多种有机溶剂,遇酸较稳定,在碱性介质中分解较快。化学结构中在酸和醇的部分都存在不对称碳原子，因此常为多种光学异构体的混合物。

新型直接采样电离方法研究及其毒品快速质谱分析应用

在新型毒品层出不穷的背景下,对毒品进行现场快速检测的需求日益增加。直接采样电离技术与小型质谱系统的结合是对多类型毒品进行现场快速检测的重要途径。针对目前直接电离采样方法对部分毒品分子电离效率低的问题,本工作开发了一种基于快速采样萃取的新型直接毛细管喷雾方法(DCS)及相应的一体化试剂盒。分析流程包括表面采样、溶剂洗涤、直接电离及小型质谱检测,整个分析过程可在1 min内完成。对包装袋表面的麻黄碱、可卡因、氯胺酮、甲基苯丙胺、亚甲基二氧甲基苯丙胺、1-(3-氯苯基)哌嗪、奥芬太尼等进行分析,结果表明,该方法具有良好的稳定性和定性、定量分析能力。以麻黄碱为例,采用DCS试剂盒得到质谱信号的组间和组内相对标准偏差(RSD)均小于20%。甲基苯丙胺的检出限和定量限分别为0.1、0.2 ng/cm2。使用内标法进行定量分析,甲基苯丙胺在0.2~50 ng/cm2范围内呈现良好的线性关系。将该方法用于复杂基质(果汁、可乐、唾液、血液)中可卡因和甲基苯丙胺的检测,最低定量限均低于100μg/L。该方法适用于环境表面、食品、生物体液等复杂基质中多种毒品的现场、快速检测。

现场足迹查询比对系统的可行性研究及应用

目的建立现场足迹查询比对系统,加强现场足迹的利用意识。方法以现场足迹文本查询、现场足迹图形特征查询和两者复合查询为比对系统的主要内容,并对现场足迹文本字段和足迹图形进行统一的科学界定。结果具有输入、浏览和异地查询功能。结论现场足迹查询比对系统能提高足迹的认定率,提高案件的并串质量和速度,达到破案目的。

论基层刑事技术人员的合理化配置

基层刑事技术人员的配置是否合理,直接影响到基层刑事技术工作的好坏.近三年来,我市刑侦部门紧紧抓住刑侦改革的有利时机,不断加强刑事技术力量,使基层刑事技术人员的数量和人员素质有了明显的增加和改善,1999年度全市基层技术人员总数达到94名,基本按要求承担了基层刑事技术工作任务.

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定生物材料中砷汞

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱快速测定生物材料中砷汞的方法。方法:人发、尿样、血样经微波消解后,用氢化物发生原子荧光光谱测定砷、汞的浓度。结果:砷、汞浓度在0.021μg/L～20.0μg/L、0.0072μg/L～2.00μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9997和0.9998,检出限分别为0.021μg/L、0.0072μg/L,相对标准偏差分别为0.80%～1.07%、0.82%～1.45%。加标回收率分别为92.5%～103.0%和94.0%～101.5%。结论:该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于生物材料中砷、汞的快速测定。

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。