生物质资源高压连续输送的研究

建立了近中试规模的生物质资源高压连续输送装置 ,通过将生物质资源与水混成浆料的方法实现了生物质资源的高压连续输送 ,浆料的固含量可达 10 % (wt)以上 ,压力可达 40 MPa,最大浆料供应量为 2 .4L / h。

超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响，并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。

气相色谱法直接分析生物质水解产物中的乙酰丙酸

建立了气相色谱法直接分析生物质水解产物中乙酰丙酸的新方法。结果表明 :以苯甲酸为内标物 ,在FFAP毛细管柱上生物质水解产物有较好的分离效果 ,同时乙酰丙酸峰形较好。对同一果糖水解液测定的相对标准偏差为0.45 %(n=5) ;标准加样回收率为94.3%～100.5 %。该法具有操作简单、快速 ,结果准确。

EPA-乙酯和DHA-乙酯在超临界二氧化碳中色谱容量因子与溶解度的关系

以二氧化碳为流动相,ODS柱为固定相,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱容量因子。从宏观热力学出发,研究了溶质的超临界流体色谱容量因子及其在超临界二氧化碳中溶解度的关系,并用实验数据对该热力学关系作了验证。

流动法测定固体在超临界二氧化碳中的溶解度

建立了一套流动法测定固体物质在超临界CO2 中溶解度的实验装置。该装置用高压六通阀取样 ,特别适用于测量溶解度较小的固体物质。以萘为溶质 ,在 32 8K时对装置进行了验证 ,实验结果与文献值基本相符。装置的工作温度 0～ 80℃ ,工作压力 0 .1～ 40MPa。

二氢月桂烯亚临界水合过程的初步研究

采用强酸型阳离子交换树脂NKC-9作催化剂,研究了亚临界水(SCW)中二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的反应。探讨了可能的反应机理,并考察了反应温度、催化剂用量、反应压力及水和二氢月桂烯物质的量之比(水烯比)对水合反应的影响。结果表明,二氢月桂烯醇是主要的水合产物,反应温度升高反应速率增大,催化剂用量增加反应速率加快,反应压力对水合反应的影响不大。在催化剂用量19%、水烯比35∶1、压力8.0 MPa的条件下反应6 h后,二氢月桂烯的转化率可达到13.27%,产物的收率为4.56%。

新平台化合物乙酰丙酸化学与应用

乙酰丙酸是六糖酸性水解的主要产物 ,可从生物质资源廉价、大规模制备 ,同时由于它具有良好的反应活性 ,因此乙酰丙酸有望成为一个基于生物质资源的新平台化合物。综述了乙酰丙酸成盐、酯化、加氢、缩合、氧化和卤化等6种典型的化学反应以及其广泛的工业用途。展望了乙酰丙酸化学和应用的主要发展方向。

基于强碱阴离子交换树脂固定床催化制备生物柴油

以强碱阴离子交换树脂作为催化剂,在固定床反应器中将菜子油与甲醇进行酯交换反应。通过正交试验,分析了醇油比(体积比)、反应温度、反应时间等因素对固定床酯交换反应的影响,并得出最佳固定床催化反应工艺条件:反应温度60℃、醇油体积比5.96、反应时间54.7 min,产品收率为99.65%;催化剂活性稳定,利用再生树脂连续催化28.7 h,未见活性下降。通过减压蒸馏精制得到的生物柴油,各项物化性能基本满足美国(ASTM D6751-03S500)和欧洲(EN14214)生物柴油标准,也基本满足我国0#柴油标准。该工艺不仅具有反应条件温和、副反应少、催化剂活性稳定、设备腐蚀小的特点,而且还具有产物处理简便、可连续化生产、清洁环保等优点。

1,4-丁二醇脱氢环化制γ-丁内酯的动力学研究

研究了1,4-丁二醇在Cu-ZnO-Al_2O_3;催化剂上液相脱氢环化制γ-丁内酯反应过程,并探讨反应机理.对实验数据进行拟合,得到该反应速率方程.

用电化学阻抗谱法研究支撑液膜的不稳定性

采用电化学阻抗法研究支撑液膜膜液的流失行为,并采用等效电路法分析得到的交流阻抗图谱.结果表明,等效电路Rs(RmCm)Q能够较好表征支撑液膜体系的交流电特性,得到的支撑液膜层的电阻和电容值能反映膜液层的特性,电阻值和电容值的变化能直观地反应膜液流失的行为.因而,该方法能很好地用于支撑液膜不稳定性的研究.

合成γ-丁内酯Cu-Zn-Al-O催化剂表面化学态研究

采用ＸＲＤ、ＸＰＳ和ＸＡＥＳ、ＥＳＲ等技术研究１，４丁二醇液相脱氢环化合成γ－丁内酯ＣｕＺｎＡｌＯ催化剂在不同条件下的表面化学态。结果表明：ＣｕＺｎＡｌＯ催化剂前驱体以Ｃｕ＋２形式存在；活化态、反应态表面只是Ｃｕ０，未测出Ｃｕ＋、Ｃｕ２＋；体相中尚存在部分未还原的Ｃｕ＋２；Ｃｕ０微晶有聚集的现象；关联活性测试结果认为：在活化态、反应态中ＺｎＯ、Ａｌ元素与Ｃｕ０的相互作用，可抑制微晶Ｃｕ０的聚集。

以Pd/α-Al_2O_3为催化剂的CO与C_2H_5OH合成草酸二乙酯研究(Ⅰ)

进行了Pd/α-Al_2O_3催化剂上CO与C_2H_5OH气相催化偶合制草酸二乙酯的试验研究,并对自制的几种不同催化剂进行评选。结果表明,B_1型催化剂具有良好的催化活性和选择性。当SV为2500～4000h^(-1)时,草酸二乙酯的时空收率分别为310和450g/L·h。草酸二乙酯和碳酸二乙酯的总选择性在95％以上。B_1型催化剂具有良好的稳定性和工业开发价值。

2-乙基-3,5-二甲基吡啶的合成

２－乙基－３，５－二甲基吡啶的合成肖国民，吴平东（东南大学化学化工系，南京２１００９６）（浙江大学二次资源化工国家专业实验室，杭州３１００２７）２－乙基－３，５－二甲基吡啶〔ＥＤＰ）是合成２，２．１反应温度的影响３，５－三甲基吡啶［１］、３，５－二梭...

由菜籽油制备生物柴油的HPLC定量分析

采用反相液相色谱分离和紫外检测法定量分析了菜籽油制备生物柴油的主要组分分布及含量。结果表明,各脂肪酸甲酯、甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯组分均能达到基线分离,且线性相关性良好,相关系数均在0.999 3以上,加标回收率在99.5%~103.7%之间,RSD在0.45%~2.38%（n）之间,该方法准确可靠。定量分析了菜籽油完全酯交换产品中油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯组分含量分别为58.45%,20.02%,16.50%,三者之和为94.98%。菜籽油中三油酸甘油酯组分含量为38.76%。

全氟聚醚碳酸铵在超临界二氧化碳中的浊点

用体积可变的高压可视装置测定了全氟聚醚碳酸铵在超临界二氧化碳中的浊点行为．温度在308．15～333．15K的范围内，全氟聚醚碳酸铵完全溶解在二氧化碳中所需的最小压力不高于20．91MPa．分别作出了浊点压力随温度以及全氟聚醚碳酸铵与二氧化碳的质量比变化的关系曲线．一定浓度下的浊点压力随温度的升高而增大，呈现出典型的低临界会溶温度相行为．一定温度下的浊点压力与浊点密度的变化范围都很小，并且均随浓度的增大先上升，到达某一浓度后变为恒定值。

2-2'-二硝基联苄的铁粉还原新工艺研究

研究了 2 -2′-邻二硝基联苄的铁粉还原法 ;并用正交设计方法考虑了溶剂、催化剂、酸、铁粉用量、反应时间等因素对还原效果的影响 ;及后处理中磷酸的用量。

薄层色谱法(TLC)定量分析二乙二醇单丁醚

以乙酸乙酯／丙酮／水为展开剂，乙二醇单丁醚生产过程中产生的残液中各主要组分可在硅胶板上获得分离，由此建立起薄层色谱法（ＴＬＣ）测定残液中二乙二醇单丁醚含量的方法．

超临界二氧化碳中反胶束体系的研究方法

在超临界CO2中加入合适的表面活性剂后形成反胶束体系,是一种提高极性、亲水性以及高相对分子质量物质在超临界CO2中溶解性的有效方法。目前对超临界CO2中反胶束的研究主要集中在对其结构信息的研究,就反胶束结构分析测试以及反胶束模型模拟计算的常用方法进行了简要介绍,如动态光散射法(DLS)、小角中子散射法(SANS)、小角X光散射法(SAXS)、核磁共振光谱法(NMR)、Monte Carlo格子模拟法等方法。

复杂基体中痕量多环芳烃分析测定方法的研究进展

介绍了环境样品(水和土壤)以及植物油中痕量多环芳烃的分析检测方法。对样品的预处理过程和分析方法做了评价。采用一些新的预处理方法(包括液相色谱法、固相萃取法、超临界二氧化碳萃取法),并结合色谱-质谱在线联用分析检测方法能够获得比较理想的分析结果。引用文献52篇。

络合法从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺研究

以提取维生素E后的大豆油脱臭馏出物的甲酯化物为原料,探索了用氯化钙络合法提取植物甾醇的工艺。原料中存在的甾醇酯经过转酯化反应析出游离甾醇。游离甾醇与氯化钙起络合反应,得到络合物。分解该络合物得到甾醇。对溶剂的种类,溶剂、氯化钙、甲醇用量,反应温度,反应时间等影响因素进行了考察,得到了优化的操作条件。优化的工艺条件为:非质子溶剂为乙酸乙酯,质子溶剂为甲醇,乙酸乙酯与原料、甲醇与氯化钙的质量比分别为1:1、1:2,氯化钙与原料中甾醇的摩尔比为4:1,反应温度40℃,反应时间1h。在上述条件下,甾醇产品的含量达到96%以上,收率达到75%以上。得到了一条从大豆油脱臭馏出物中提取甾醇的新工艺路线。