反相高效液相色谱法测定人血清中比卡鲁胺浓度

目的:建立测定比卡鲁胺血药浓度的高效液相色谱法。方法:以固相萃取法对血样进行预处理。用反相高效液相色谱-紫外检测法测定人血中比卡鲁胺,采用 Waters Symmetry C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为0.1%磷酸二氢钾-乙腈(50:50),流速1 mL·min^(-1),检测波长272 nm,柱温25℃。结果:比卡鲁胺浓度在0.013～1.300μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.9993);方法的最低检测限为0.0013μg·mL^(-1)(S/N=3);低、中、高3种浓度的绝对平均回收率分别为95.0%±3.2%,97.8%±1.8%,97.5%±0.5%;相对平均回收率分别为99.1%±4.0%,107.0%±2.0%,99.3%±0.2%;低、中、高3种浓度的日内、日间 RSD(n=5)分别为4.77%,1.03%,0.38%和5.46%,1.77%,0.47%。结论:此方法操作简便,灵敏,准确,适用于比卡鲁胺的临床药代动力学研究。

川芎单煎液和川芎当归共煎液中川芎嗪的含量测定

目的比较川芎、当归（不含川芎嗪）单煎和共煎液中川芎嗪含量的变化。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。WaterssymmetryC18色谱枉（4、6mm×150mm，5μm）；柱温25℃；流动相：水-甲醇，梯度洗脱；流速1mL·min^-1，检测波长：298nm。结果川芎嗪回归方程Y=58，4010X＋3.9318，r=0．9997，在0．25～25．00μg·mL^-1范围内相关性良好，平均加样回收率89．60％，RSD为2．7％。川芎、当归共煎液中川芎嗪含量比川芎单煎液中含量要高。结论两味中药在合煎之后川芎嗪含量明显升高，该法简便、灵敏、准确，可用于测定川芎嗪的含量。