中药配位化学研究进展

从中药毒理学和药理学、中药功效成分的改进以及中药功效成分的分离制备和鉴定3个方面论述了中药配位学说在中药研究领域中的重要意义,并列举了中药配位研究领域常用的技术。指出中药配位热力学和动力学的研究、中药中微量元素的存在状态与药效和毒性关系的研究、利用配位作用开发高效分离吸附剂或者高效分离色谱柱、利用有机成分与某些金属或微量元素生成有色配合物的特性开发高灵敏度的分析方法可能成为中药现代化研究过程中的热点和关键。

花粉中化学成分的研究现状及发展趋势

目的介绍国内外近几年对花粉中化学成分的研究现状和发展趋势,为今后花粉产品开发提供参考。方法查阅国内外近几年关于花粉化学成分的研究情况,分析花粉中的化学成分存在特点和研究中常用的分析手段。结果和结论花粉中的矿物元素与黄酮类化合物结合态以及游离氨基酸结合态的研究以及矿物元素在结合态时的化学价位分布情况的研究亟待加强;利用花粉中特有的化学成分,通过红外、质谱、核磁共振等技术的联合使用对花粉化学成分分析,建立花粉的化学成分指纹图谱是花粉研究的一个方向;寻求快速、方便、科学的样品处理方法也是分析过程中的一个重要研究方向。

藜芦混碱与芍药苷配伍引起的化学反应研究

目的研究藜芦混碱与芍药苷配伍引起的化学反应。方法藜芦混碱与芍药苷单独和按不同比例配伍,在70℃下加热4.5 h。在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察组分相对峰面积变化和配伍比例之间的关系。结果配伍后veratridine和芍药苷的相对峰面积下降;检出4个新色谱峰。结论藜芦混碱与芍药苷配伍引起了化学反应。

我国花粉化学成分的研究进展

本文对我国近年来花粉化学成分、存在特点和分析方法进行了综述,并对国内目前化学成分研究过程中存在的问题进行了分析,对今后的花粉产品开发提出了建议。

化学指纹图谱的相似性测度及其评价方法

提出化学指纹图谱相似性测度概念 ,并以峰数弹性、峰比例同态性和峰面积同态性为评价指标 ,用于多角度评价化学指纹图谱相似性测度优劣 ,根据这些评价指标 ,用计算机仿真方法研究比较了 6种相似性测度 ,结果表明夹角余弦测度用于度量指纹图谱间谱峰比例的波动较适宜 ,峰匹配测度可较灵敏地检测小峰个数波动 ,而欧氏距离测度则具有较好的综合评价能力 .最后 ,采用实测的参麦注射液色谱分析谱图 ,研究考察了上述计算机仿真实验结果 ,证明仿真结果符合实际情况 ,这表明本研究方法可用于评价化学指纹图谱相似性测度 .

黄连与吴茱萸分煎后配伍时主要组分含量变化规律研究

目的 考察黄连与吴茱萸分煎后二药配伍时主要组分的含量变化规律。方法 黄连和吴茱萸药材用水分别煎煮 ,分煎液按不同比例配伍 ,在 10 0℃下加热 1h。在优化的RP HPLC条件下进行分析 ,比较色谱指纹图谱 ,考察主要组分相对峰面积变化和配伍比例之间的关系。结果 黄连水煎液和吴茱萸水煎液配伍后色谱峰具有加和性 ,未见新峰产生。吴茱萸中主要组分的相对峰面积未见明显变化 ,黄连生物碱的相对峰面积随吴茱萸水煎液配比的增加呈线性下降。

近红外光谱法快速测定三七总皂苷的方法研究

以中药为实例 ,提出用近红外光谱技术快速检测复杂物质分析体系中有效组分 .在 0 .133%～ 7.0 4 0 %浓度内 ,根据三七总皂苷在 75 0 0～ 4 0 0 0 cm- 1 的近红外吸收光谱 ,利用光纤远程传输技术 ,采用偏最小二乘算法建立校正模型 ,建立了在三七药材提取物中定量检测该物质的新方法 .交叉检验的最佳主因子数为 4 ,相关系数 R2 为99.4 3% ,交叉验证均方差为 0 .15 9% .该方法快速、准确、简便 ,适合于中药工业过程在线检测 .

中医药信息智能检索系统构建方法研究

针对现有中医药信息检索中存在的某些问题 ,将基于词表的扩展检索、相似性检索等方法与数据挖掘技术相结合 ,提出了一类智能化中医药信息检索系统的构建思想 ,据此建立了相应的智能检索系统 .该系统提供文献间的相似性检索 ,实现了数据的关联分析 ,提高了中医药文献的查全率 .经实际应用表明 ,本文方法具有查全率高 ,使用方便等优点 ,为建立新型中医药信息检索系统提供了有效途径 .

舒林酸的合成工艺研究

非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果。今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸。反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件。脱羧反应,温度控制在130～140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5～4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15。中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定。

顶空气相色谱法在特产气味成分分析鉴定中的应用研究

本文在对顶空气相色谱技术简单介绍的基础上，综述了近几年顶空气相色谱法在香料、烟酒、蜂产品、乳制品、肉制品和海产品等特产气味成分分析和鉴定中的应用，探讨了顶空气相色谱今后的发展方向和应用前景。

甲酸铵-Pd/C体系进行胺化反应的研究

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH4为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH3OH与H2O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件:常温常压、CH3OH∶H2O(V∶V)=9∶1、HCOONH4∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经1H-NMR、GC-MS或MS确证结构.

2-甲基吡啶气相催化氧化合成2-吡啶甲醛的研究

以碱性皂土为载体,钒、钼为活性组份的催化剂气相选择性催化氧化2-甲基吡啶制备2-吡啶甲醛; 考察了反应温度、氧气用量及液体进料速度等因素对催化剂活性的影响.结果表明:在反应温度为290～300℃,空气流速为220mL ( h(1,钒钼活性组份以氧化物计的摩尔比为1:1.26,液体进料速度为25mL ( h(1时,原料的转化率为50%～58%,反应的选择性为80%～90%,收率为43%～50%.

用于中药质量整体辨识的小波基化学模式图像识别法

提出一类基于小波变换的化学模式图像识别法 ,并应用于中药质量的直观表征与整体辨识 .根据受检样品的相关化学组分含量波动程度 ,通过不同尺度的离散小波变换或小波包变换来有效提取量测数据集中隐含的化学指纹特征 ,放大不同样品间化学模式差异 ;再采用二维灰度图对抽提出的化学特征信息进行图像表征 ,形成视觉可分辨的化学模式图像 ,从而实现中药质量的直观整体辨识 .将该方法用于不同等级、产地及采收年份的当归样品鉴定 ,结果表明该方法可有效地解决中药质量整体辨识难题 ,为化学模式识别方法研究开辟了新的途径 .

中药色谱指纹图谱相似性计算方法的研究

目的 :简要论述了中药色谱指纹图谱相似性计算的基本原理。方法 :在中药色谱指纹图谱分析中 ,可根据样品指纹图谱的整体相似程度来估算中药化学组成的整体波动程度 ,据此分析中药质量的稳定性。谱峰面积比较法和谱图数据点比较法是两种常用的指纹图谱相似性计算方法。结果 :本文对两者进行了仿真实验及实例研究 ,其结果均表明谱峰面积比较法在方法稳健性和结果可靠性等方面优于谱图数据点比较法。结论

炮制对北五味子水浸率影响的研究

目的:研究炮制对北五味子水浸率的影响,考察水浸率作为评价五味子质量优劣的辅助参考质量指标的可行性。方法:观察炮制时间、炮制温度、炮制辅料用量改变对五味子水浸率的影响。结果:炮制时间、炮制温度及炮制辅料用量对五味子水浸率都有一定影响。从炮制对五味子水浸率影响结果来看:蜜制五味子以炮制4-6小时、蜂蜜加入量为60-80g五味子,醋制五味子以炮制6小时、米醋加入量为40-60g/100g五味子,酒制五味子以炮制4小时、黄酒加入量为10-20g/100g五味子,蒸制五味子以炮制6小时为最佳,炮制温度均为沸水浴炮制最好。结论:水浸率对各炮制因素具一定敏感性,可考虑作为炮制程度的一个辅助质量指标引入到五味子质量控制体系中来。

分子筛固定氨基酰化酶I的研究

以Y型分子筛为载体,分别采用吸附法、吸附-戊二醛交联法、偶联法和偶联-重氮法4种方法对氨基酰化酶I进行固定化。 研究发现偶联法获得的分子筛固定化酶的活性最高,达0.258 IUmg-1,并对分子筛固定化酶最适pH值、最适反应温度、重复使用性和米氏常数进行了测定;结果表明该载体适合氨基酰化酶I的固定,可以获得较高的酶活力,分子筛固定化酶的最适pH值、最适反应温度都有所拓宽。

通过制药工艺学课程教学改革促进学生综合能力的提高

制药工艺学是制药工程专业本科生的一门主干课,学好该课程对学生的将来发展很重要。我们通过设置探究性学习内容,以手性药物为主题,以药物工艺开发过程为主线,每人一个题目,引导学生全面查找文献,并分析文献,设计工艺流程,激发了学生的学习主动性,促进了学生查阅文献资料、阅读文献、分析文献、设计工艺流程、撰写书面文献报告及口头表达能力的全面提高,为学生今后的进一步学习和工作打下了较好的基础。

奥美拉唑的合成新工艺研究

对质子泵抑制剂奥美拉唑的合成新工艺进行了研究,以2,3,5-三甲基吡啶为原料,以磷钨酸为催化剂,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应以简化操作;甲氧基化得到中间化合物后,用甲磺酸酐重排得到甲磺酸酯,此酯化物不经水解直接与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑缩合得硫醚,再用过酸氧化即可得产品.该工艺收率较高,不经过水解、氯化两步反应,缩短了反应步骤.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,N-氧化:90℃,16h,97.8%;硝化:90℃,6.5h,94.1%;甲氧基化:66℃,3h;重排:75℃,5h,(两步摩尔收率)71.8%;缩合:66℃,2h,78%;氧化:-20℃,1h,83.2%.新化合物及产品的结构经1H-NMR,MS得以确证.

超临界二氧化碳中布洛芬响应因子的研究

应用高压紫外检测器在线测定了布洛芬在超临界二氧化碳中的响应因子 ,考察了温度、压力和CO2密度等参数对它的影响。在温度 2 98～ 3 3 3K、压力 9～ 1 7MPa范围内 ,超临界CO2 中布洛芬的响应因子随CO2密度的增加而线性递减。建立了布洛芬在超临界CO2 中响应因子的经验计算式 (回归系数r=0 .97) ,其理论计算结果与实验数据吻合良好 ,最大误差≤ 1 0 %。

抗艾滋病药奈韦拉平合成技术研究新进展

奈韦拉平(NVP)是目前使用最广泛的抗艾滋病药物之一,其合成方法的研究近年来受到广泛关注。笔者介绍了目前国内外该化合物合成技术的最新进展,分析了6条合成路线,讨论了各合成方法的优缺点,并对其合成技术的发展作了展望。