柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子（F^-、Cl^-、SO4^2-）和有机酸（CH3CO2^-、CHO2^-）的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05-10mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.999 0;进样量25μL,方法的检出限为4-41μg·L^-1（信噪比S/N=3）;加标回收率在75.6%-87.7%;相对标准偏差在0.85%-2.34%（n=6）;实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.

气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中三氯生的残留量

三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来[3-5],特别是在水体环境中[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex 52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^(-1) Na_2CO_3,柱温50℃,流速0.8mL·min^(-1),进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0 mg·L-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^(-1).将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.

滤膜冷凝收集-离子色谱法测定固液气溶胶中5种水溶性阴离子

水溶性离子是固、液气溶胶的重要组成部分,对于气溶胶的理化性质和空气质量具有重大影响,研究水溶性离子的含量对于大气环境的污染与防治具有深远意义。该研究建立了一种滤膜冷凝收集-离子色谱技术采集固体气溶胶和液体气溶胶并测定其中的5种水溶性阴离子(Cl^(-)、F^(-)、NO^(-)_(3)、NO2^(-)、SO4^(2-))含量的方法。首先,采用固体颗粒过滤器和冷凝收集法分别收集固体气溶胶和液体气溶胶,固体气溶胶以固体颗粒物的形式被收集在固体颗粒过滤器内,液体气溶胶以冷凝液的形式在冷阱中被收集。其次,以离子色谱法对固、液体气溶胶中的水溶性阴离子含量进行检测。在以Dionex IonPac AS11-HC-4μm作为分析柱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,淋洗液氢氧化钾(KOH)浓度在0~40 min内由1 mol/L线性增至25 mol/L,进样量100μL的条件下,各离子在40 min内有效分离,5种阴离子在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9992~0.9997),检出限低(0.02~0.04 mg/L)。对样品采集条件(采样时间、采样温度和采样流量)进行了优化,结果表明,在采样时间2 h、采样温度-13℃、采样流量1.0 L/min的条件下,可获得较为满意的结果。在优化的条件下分别对实际样品的两类溶胶中的5种阴离子含量进行了检测,测得实际样品的液体气溶胶中5种阴离子含量分别为5.7402μg/m^(3)(F^(-))、1.1599μg/m^(3)(Cl^(-))、3.3233μg/m^(3)(NO^(-)_(2))、2.4861μg/m^(3)(NO^(-)_(3))和0.9745μg/m^(3)(SO^(2-)_(4)),固体气溶胶中5种阴离子含量分别为14.1037μg/m^(3)(F^(-))、5.0398μg/m^(3)(Cl^(-))、9.3052μg/m^(3)(NO^(-)_(2))、8.4528μg/m^(3)(NO^(-)_(3))和5.6314μg/m^(3)(SO^(2-)_(4))。该方法可应用于实际的大气检测中,也为其他离子的采集和分析条件的摸索提供了方法。

超临界流体色谱测定食品及水基食品模拟物中抗氧剂含量

构建了一种新型的注射器内滤头固相萃取前处理方法,与超临界流体色谱(SFC)联用,测定包装材料中抗氧剂向2种水基食品模拟物中的迁移情况,并将其用于实际样品的检测。优化了前处理的吸附剂质量和SFC色谱条件。在优化后的实验条件下,6种目标抗氧剂在相应的浓度范围内具有良好的线性相关性(R2> 0.999),检出限(LOD)为25~35 ng/mL。在超纯水模拟物中,分析物的平均加标回收率为82.0%~96.0%,在3%乙酸模拟物中为76.2%~103.0%,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于8.8%。该方法可用于对市售非酒精类饮品及其包装(浸泡于食品模拟物)中的抗氧剂进行检测。

冷凝法收集测定大气中的阴离子及条件优化

建立了一种大气中5种水溶阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-)的收集和测定方法。采用冷凝收集的方法,将ZC-Q型便携式大气采样器与定制的半导体冷凝装置联用,收集大气中水溶性阴离子。通过离子色谱法对采集水溶性阴离子的时间、温度和流量3个因素进行优化,样品分析的色谱条件是以Dionex IonPac AS11-HC-4μm作为分析柱,在0~40 min内淋洗液浓度由1 mmol/L随时间线性增加至25 mmol/L,流动相流速为1 mL/min。在最佳的收集条件下,对大气中的5种阴离子进行了收集和测定。