钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体。采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征。结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒。以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol%,煅烧温度为450℃时,TiO2具有最佳的光催化性能。

化学沉淀法制备纳米Fe/TiO_2及其光催化活性的研究

以TiCl4为钛前驱体,氨水为沉淀剂,氯化铁为掺杂离子给体,采用化学沉淀法,制备了纯的与铁掺杂的TiO2纳米光催化剂。采用XRD、差热-热重等分析方法对产物进行了表征。通过苯酚水溶液的光催化降解实验研究了样品的光催化性能,考察了Fe3+掺杂量、苯酚溶液的pH值对光催化活性的影响。结果表明:Fe3+掺杂抑制了晶粒长大,细化了晶粒。Fe3+取代晶格中Ti4+的位置或进入间隙位置,引起晶格畸变。适量的Fe3+掺杂能减少光生电子与空穴的复合,提高光催化剂的光催化性能。在本实验条件下,Fe3+掺杂量为0.1 mol%,苯酚溶液的pH为9时,纳米TiO2具有最佳的光催化性能,在20 W紫外灯照射下降解16 h,降解率达到89.3%。

水合氧化铝的热处理及纳米氧化铝的颗粒特性

利用IR、XRD、TG-DTA和TEM等测试技术研究了醇铝的水解产物——水合氧化铝的特性及水合氧化铝的热处理过程,探讨了热处理工艺对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律。结果表明,醇铝的水解产物水合氧化铝为富含吸附水和结构水的非晶态一水铝石,300℃煅烧后出现部分非晶态γ-Al2O3;煅烧温度、保温时间和冷却方式均能影响纳米氧化铝粒子的晶型、大小和形貌,其中煅烧温度影响最大,冷却方式影响次之,保温时间影响最弱;在750℃/3h、800℃/4h、900℃/4h、950℃/4h和1000℃/4h随炉冷却工艺条件下,分别得到粒径为3￣5nm、3￣5nm、5￣10nm、10￣15nm和50￣100nm的纤维状或球状、α相或γ相的纳米氧化铝粒子。

纳米SiO_2包覆Al_2O_3浓悬浮体制备及其凝胶注模成型

采用硅溶胶等制备纳米SiO2包覆Al2O3微复合体系,凝胶注模工艺制备莫来石陶瓷,着重研究了低粘度高固含量浓悬浮体系的特性及其凝胶注模成型坯体的性能。研究表明:按莫来石理论组成将Al2O3颗粒分散于质量分数为30.3%的硅溶胶中,纳米SiO2胶粒吸附于颗粒表面,形成30～50nm的SiO2包覆层,其中已形成Si—O—Al—O键。纳米SiO2包覆Al2O3浓悬浮体系的最佳分散条件在pH=9.0左右,利用SiO2包覆层的静电位阻稳定作用,可直接制备低粘度、高固含量浓悬浮体系,固相质量分数为76%的浓悬浮体表观粘度为975mPa·s;固相质量分数为76%,有机单体质量分数为7.7%,采用凝胶注模工艺,所得坯体结构均匀、致密,相对密度达63%,抗折强度达5.85MPa。

CaTiO_3纳米粉体溶胶-凝胶法合成、表征及介电特性

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了CaTiO3纳米粉体,采用TG-DTA、XRD、TEM等技术进行了表征,并探讨了CaTiO3纳米粉体烧结特性及介电效应。结果表明,干凝胶800℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为60￣70nm的单相CaTiO3纳米粉。纳米CaTiO3粉具有较大的比表面积,使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增,促使CaTiO3在1200℃实现致密烧结,比固相法制备的微米粉烧结降低100￣200℃,且具有较宽的烧结温区。与微米级粉体烧结体介电特性相比,纳米粉具有更高的Qf值。纳米CaTiO3粉制备的陶瓷在1250℃烧结2h,获得优良的介电性能:εr=172,Qf=4239GHz,τf=+7.68×10-4℃-1。

磷酸盐直接共沉淀法制备K_(0.6)Sr_(0.7)Zr_4P_6O_(24)纳米粉末

磷酸盐陶瓷(M1M2Zr4(PO4)6)属于NZP族陶瓷，其特点是热膨胀系数可调。通过控制其组成，在一定温度范围内能得到近零膨胀的磷酸盐陶瓷材料，其在隔热、梯度材料、核废料固化、抗腐蚀剂等领域具有重要的应用价值。NZP陶瓷粉末的制备方法有固相反应法、溶胶-凝胶法。

纳米Al2O3粉体的制备及应用研究进展

纳米氧化铝是一种新型的功能材料之一，具有广阔的应用前景和发展潜力。其制备方法可归纳为三大类：固相法、液相法和气相法。系统介绍了各种制备方法的工艺过程和各自的优缺点，综述了各种制备方法的国内外研究进展，阐述了纳米氧化铝的应用领域，并指出了纳米氧化铝存在的问题及今后应进一步开展的若干工作。

CuO-TiO_2复合纳米粉制备及其原位掺杂Al_2O_3微波介质陶瓷

研究了CuO-TiO2复合纳米粉制备方法以及原位掺杂Al2O3微波介质陶瓷.采用溶胶-凝胶法低温合成出平均粒径为50 nm的CuO-TiO2复合纳米粉体.CuO-TiO2凝胶在Al2O3粉体表面形成均质的胶状体,胶状体在750℃热处理后,原位形成CuO-TiO2纳米粒子,温度升高到1 030℃左右,生成CuO-TiO2低熔点化合物,促使Al2O3烧结温度降至1 320℃,剩余的TiO2均匀分布在Al2O3陶瓷中,起调节频率温度系数作用.掺杂摩尔分数为0.5%的CuO和10%的TiO2的Al2O3陶瓷在1 320℃烧结3 h,具有良好的介电性能:介电常数为10.92,品质因子为30 540 GHz,频率温度系数为-5.6×10-6/℃.

溶胶-凝胶法改性纳米SiO2对聚丙烯性能及结晶过程的影响

采用溶胶-凝胶方法,以钛酸丁酯为先驱体在纳米SiO2表面包覆改性,通过共混得到SiO2/聚丙烯复合材料,测试了复合材料的力学性能,发现随着纳米SiO2加入量的增加,复合材料的性能先增后降,拉伸强度可以提高50%.从TEM照片可以看出,纳米SiO2粒子在塑料中分散均匀.XRD和SEM证明,纳米SiO2的加入,诱导了PP中β-PP晶相的生成,同时纳米SiO2粒子在复合材料受到冲击时诱导基体发生剪切屈服形变,从而使复合材料力学性能尤其是冲击和拉伸强度得以改善.

纳米Al_2O_3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。

纳米MgNb_2O_6微波介质陶瓷粉体制备及表征

微波介质陶瓷是指应用于微波频段（0．3-3000GHz）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷．它不仅可以作为微波电路中的绝缘基片材料．也是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。无线通信技术在微波频段的迅速发展．对微波介质陶瓷提出了更高的要求。作为一种有效的介质谐振材料，它应该具有低微波损耗、高介电常数和小的频率温度系数．

TiO_2/SnO_2复合薄膜的低温制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法合成了TiO_2溶胶和SnO_2溶胶,使用浸渍提拉法在低温下制备出底层为金红石型SnO_2,表层为锐钛矿型TiO_2的复合膜.考察了不同SnO_2薄膜层数对TiO_2/SnO_2复合膜光催化活性的影响,并对其光催化活性提高的机理进行了探讨.结果表明,SnO_2层的加入能有效提高TiO_2薄膜的光催化活性,随着SnO_2薄膜层数的增加,光催化活性先增大后减小,但始终高于单一的TiO_2薄膜.这是由于SnO_2的导带电位低于TiO_2的导带电位,SnO_2的价带电位高于TiO_2的价带电位,紫外光照下,TiO_2中产生的光生电子注入到SnO_2层,SnO_2中空穴注入到TiO_2层,有效抑制了薄膜内电子-空穴对的复合,增加了复合薄膜表面空穴的浓度,因而光催化活性得到了显著的提高.

含氟和磷Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系玻璃的析晶机理

以Li20-Al2O3-SiO2(LAS)三元系微晶玻璃为研究对象,采用差热、X射线衍射和扫描电镜等研究了含磷和含氟磷LAS玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析了氟、磷化合物对LAS玻璃晶化过程的影响机制。结果表明:氟、磷化合物对LAS玻璃的析晶过程有不同的作用机制。磷化物能显著提高LAS玻璃的析晶温度、活化能和有效频率因子,并抑制了晶体生长,但存在α-锂辉石向β-锂辉石转变;氟化合物降低了析晶温度和活化能, 因而不存在晶相转变过程,但晶体生长速度加快;氟、磷化合物同存可以调整了玻璃的析晶动力学参数,改善玻璃的析晶能力,细化晶粒,能获得所需晶相及显微结构。

有机/无机复合透明耐磨薄膜的制备

以甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)水解聚合产物作为主要成膜物质,引入正硅酸乙酯(TEO S)水解产物硅溶胶作为无机增强物,调节两种混合溶液pH值,利用两者羟基之间的共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备有机/无机复合透明耐磨薄膜;采用TG/DTA、FT-IR、SEM及UV-V IS对成膜过程、薄膜性能与结构进行表征。结果表明,KH-570和TEO S水解聚合产物通过共缩聚反应在PC板表面形成带有有机基团的无机交联网络,基本骨架由S i-O-S i组成,经120℃热处理后,薄膜均匀致密,提高了PC板的耐磨性,并有一定的增透作用。

麦饭石中元素溶出的微结构模型探讨

进行了麦饭石中元素的溶出试验,结合麦饭石的矿物组成和岩石结构,探讨了麦饭石中矿物元素溶出的微结构模型,采用该微结构模型分析了颗粒尺寸、温度、时间及溶出次数对矿物元素溶出过程的影响。研究结果表明:麦饭石颗粒变小,溶出液的矿化度呈指数形式增加;麦饭石溶出次数增加,矿化度明显降低;溶出温度增加,矿化度和Sr含量增加,且增幅较大;溶出时间增加,矿化度和Sr含量增加,但增幅较小;麦饭石的矿物组成及岩石结构特征有利于矿物元素的溶出。麦饭石矿物元素溶出微结构模型可以表示为麦饭石浸入水中→界面水膜层形成→水渗入→水合作用→元素离子化→离子迁移、扩散→元素溶出,该模型进一步说明麦饭石粒度变小和溶出温度增加等都能促进矿物元素的溶出。

流化床对撞式气流粉碎制备SiC超微粉

采用流化床对撞式气流粉碎 (QLM 80K)对工业用SiC粉体进行超微化处理 ,考察了工作压力对超微化的影响 ;并采用激光粒度分布仪、扫描电镜、XRD对超微化前后的SiC粉体进行粒度、形貌及结构的研究。研究结果表明 :工作压力愈高 ,SiC粉体的超微化效果愈明显。工作压力为 0 6MPa时 ,超微化前后SiC粉体的平均粒径由 3 0 1μm降至 0 75 μm ,粒径小于 2 5 μm的比例由 82 86 %升至 99 85 % ,粒径主要分布由 0 4～ 1 5 μm和 8～2 3μm的双峰分布变为 0 4～ 1 2 μm的单峰分布 ,分布宽度从 2 5 12 5降到 0 833;颗粒主要以片状、小块状存在 ,分布均匀 ,超微化前存在的大块状颗粒基本消失 ,团聚现象明显减少 ;超微化前后SiC粉体的晶型都属于α SiC(6H) ,超微化后各主要衍射峰的强度减弱。

填料形貌对导热胶渗流阈值的影响研究

采用微波辅助乙二醇法,通过调节微波处理时间,制备了不同长径比的纳米银材料。用TEM和XRD对不同长径比的纳米银进行了表征。以不同长径比的纳米银作为导热填料制备导热胶,研究发现对于填充不同长径比的纳米银材料,导热胶的阈值填充量是不同的。长径比越大阈值越小。运用修正的Nielsen-lewis阈值理论对这一实验现象进行了合理解释,模拟结果表明,修正的阈值理论与实验结果非常吻合。

表面改性硅溶胶粒子增强聚甲基硅树脂薄膜材料

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）水解聚合产物作为主要成膜物质,经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MEMO）表面改性的正硅酸乙酯（TEOS）水解产物硅胶作为无机增强物,利用两者羟基之间的共缩聚反应在聚碳酸酯（PC）板表面制备有机/无机复合透明耐磨薄膜;采用TG/DTA、FTIR、UV-vis、金相显微镜及SEM等测试手段对不同含量MEMO改性硅胶对薄膜结构及性能的影响进行表征.研究结果表明,MTMS和TEOS的水解聚合产物通过共缩聚反应在PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si-O-Si组成;在150～250℃之间,MEMO所带的CC会发生热引发自由基聚合反应;随MEMO含量的增加,薄膜的柔韧性提高;薄膜对PC板有一定的增透作用,MEMO含量的改变对其增透性能影响不大;薄膜能显著提高PC板的硬度,随着MEMO含量的增加,能制备厚膜而不易开裂.

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3+Y2O3 制备复合粉体, 经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料, 分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制。研究结果表明, 在1 950℃烧结45 min时, 机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能, 陶瓷具有较好的力学性能和显微结构, 而溶胶凝胶法制备的复合粉体则存在过烧。经烧结工艺优化, 溶胶凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后, 陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构。复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密, 降低烧结温度, 改善陶瓷的力学性能及显微结构。细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制。