克林霉素磷酸酯的合成研究

对克林霉素磷酸酯的合成工艺进行了优化 ,经Vilsmeier试剂制备克林霉素醇合物 ,用原甲酸三乙酯保护 3位和 4位羟基 ,经磷酰化、水解、结晶 ,得到克林霉素磷酸酯 .总收率提高到 81% .

2’-脱氧腺苷全合成研究

从简单的化合物葡萄糖和嘌呤开始,利用全合成的方法,通过十步反应合成了脱氧腺苷,总收率达到7.04%.其中通过五步反应从D-葡萄糖合成了重要的中间体脱氧核糖,对其实验过程进行了创新,使收率从文献的17.1%提高到29.8%,并优化了实验条件,更宜于推广应用.产物经过红外(IR),核磁氢谱(1H NMR),质谱(MS)验证.

新时期背景下化工安全生产与管理分析

化工行业本身就属于高危行业,其产品生产危险性很高,且在产品的生产、存储管理过程中也存在一定的安全风险问题。在新时期,要降低企业化工安全事故发生几率,就需要对化工安全生产与管理中存在的问题加以分析,并采用有效措施解决问题,提高化工安全生产管理质量和效率。

在预防化工事故中化工安全设计的重要性探析

改革开放以来,我国经济高速发展,各行各业都取得了骄人的成绩,化工行业也乘着改革的东风获得了迅猛发展。化工产品在人们的生产、生活的各个领域被使用,而其发展也带来了废弃物污染、操作失误危害人们身体健康等安全隐患。化工行业未来持续健康的发展,对行业的安全管理工作提出了更高要求。优化企业的化工安全设计对预防化工事故意义重大,本文将重点分析化工安全设计在预防化工安全事故中的重要性,并在此基础上探讨确保化工安全设计有效实施的相关策略。

制药企业实现节能减排的几点建议

当代的中国要求经济呈现新常态形势增长,要求经济在中高速平稳运行的情况下健康发展,这便对企业的产业能耗问题提出了更高要求。新常态经济下,各级政府及各地企业的工作重心应当是促进经济由"快"向"好"的方向发展,这一要求在制药企业中更加严格。制药企业因排水排污问题持续受到了社会各界的关注,自原国家环保总局下达《制药工业污染物排放标准》以来,我国制药企业陆续开始了节能减排的实践。本文从我国当前国情出发,探讨了制药企业在当下如何进行节能减排,提出了几点建议。

LC-MS法研究盐酸克林霉素中的有关物质

目的:建立LC-MS方法检测盐酸克林霉素中有关物质,并利用质谱对有关物质进行初步鉴定。方法:液相色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水-无水甲酸(18∶3∶79∶0.2),氨水调pH为5.45±0.02;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温为室温;质谱条件:电喷雾电离源正离子检测;源温80℃;锥孔电压35 V。结果:检测出盐酸克林霉素原料中6个有关物质,分别为林可霉素异构体(1)、林可霉素(2)、克林霉素B(3)、7-表克林霉素(4)、克林霉素异构体(5)及去氢克林霉素(6)。除林可霉素、克林霉素B和7-表克林霉素外,其余均未被各国药典收载。结论:本文采用液质联用法,灵敏度高,分离度好,能用于盐酸克林霉素的质量控制及其代谢产物的研究。

克林霉素磷酸酯原料药杂质的分离和结构鉴定

通过制备液相色谱分离克林霉素磷酸酯(clindamycin phosphate)原料药中4个杂质,并利用LC-MS方法、高分辨质谱、核磁共振等方法对杂质进行结构鉴定。4个杂质分别鉴定为克林霉素-B-磷酸酯(1)、2,4-克林霉素二磷酸酯(2)、3',6'-去氢克林霉素磷酸酯(3)和表克林霉素磷酸酯(4)。杂质1为《英国药典》和《欧洲药典》在可能的杂质的收载项中收载的杂质,杂质2、3、4均未收载,为首次从克林霉素磷酸酯原料药中分得。

对氟α-甲基苯乙烯合成研究

以氟苯、溴和丙酮为原料,通过溴代反应、Grignard反应,再经脱水反应制得医药中间体对氟α-甲基苯乙烯。讨论了催化剂的选择、试剂干燥与否以及阻聚剂等对反应的影响,最终反应的总收率为65·8%。

吡啶硫酮锌合成方法的改进

以 2 -氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋酸的混合溶液氧化为 2 -氯 N- 氧化物,2- 氯- N- 氧化物经过巯基化、制备钠盐、最后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌,即 2 -巯基- N- 氧吡啶的锌盐。通过核磁氢谱和质谱对产物的结构进行了表征,并通过系列实验确定了反应的最佳条件。

药物中间体4-羧酸乙酯哌啶的合成

以4-哌啶甲酸和乙醇为原料,分别通过与二氯亚砜和三甲基氯硅烷反应两种不同的酯化方法制备药物中间体4-羧酸乙酯哌啶,产率分别为85.0%和92.7%,纯度均达到99%。并讨论了三甲基氯硅烷用量及反应温度等因素对反应的影响,获得了适宜的反应条件。