分析测试中心在人才培养中的作用

分析测试中心作为学校大型仪器设备公共服务平台,不仅具有科学研究和提供测试服务的功能,而且是学校高素质人才培养的重要基地。本文结合浙江工业大学分析测试中心的实际运行经验,对分析测试中心如何发挥在人才培养中的作用进行了探讨。

应用XRF-SEM-XRD-FTIR等分析测试技术研究丽水蓝色类欧泊(蛋白石)的矿物学与光学特征

直至目前,我国相关欧泊的矿藏及其相应的矿物学特征鲜见报道,2013年末在浙江丽水缙云地区发现的蓝色类欧泊石引起了宝玉石科研工作者的广泛关注,但此矿物的相关研究至今尚未见论述。本文应用X射线荧光光谱(XRF)、场发射扫描电镜(FE-SEM)结合X射线粉晶衍射(XRD)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种综合检测技术首次对该类蓝色原矿的矿物学及光学变彩性质进行研究。结果表明:XRF分析显示蓝色原矿的主体化学组成为SiO 2(质量含量95%),仅含极少量的Fe2O3与Al2O3等杂质。同时,蓝色原矿及其相应的热处理后样品局部区域具有明显的变彩特征,主体的化学组成与其光学特征与天然欧泊的组成及变彩效应类同。XRD分析显示原矿粉体的无机相的晶型为方石英相,衍射峰形锐化,该晶体的结构特征明显相异于天然欧泊即微晶类蛋白石(Opal-CT)、Opal-C与非晶类蛋白石(Opal-A)。此外,样品的红外光谱与天然欧泊比较存在一定的频率位移。鉴于此,初步将该类原矿归属为类欧泊,因蓝色原矿所在地丽水缙云地区属于中生代陆相火山岩的地质,因此进一步将该原矿命名为一类火山岩类的类欧泊石,而有关此类欧泊是否可以归属为广义上的欧泊有待商榷。同时基于对蓝色原矿有无变彩效应区域的FE-SEM测试结论,本文初步推测该类矿物的光学变彩特征与原矿表面的"叠瓦状"结构形貌有关。

HPLC-ICP-MS联用技术应用于海产品中铬形态的分析

铬的工业用途很广，主要有金属加工、电镀、制革行业，这些行业排放的废水中的铬在水生生物体内富集，对海产品的质量带来巨大影响，损害人们的健康。环境中主要存在两种铬的形态，维持人体生命的必须元素Cr（Ⅲ）和具有高毒、强致癌性的Cr（Ⅵ）。因此，仅测定海产品中铬的总量已不能满足人们的需要，测定铬的形态十分有必要。

淡水养殖珍珠中文石板片厚度的变化及其微结构分析

通过场发射扫描电镜(FE-SEM),对白、粉和紫3种颜色的淡水养殖珍珠的珍珠层微结构进行了较系统研究。结果表明,在白色、粉色及紫色3种色系的珍珠中,在沿珍珠的半径方向上,珍珠层板片的厚度是变化的,且离珍珠核心距离越远,文石板片的厚度逐渐变薄;在同一直径不同颜色的珍珠中,接近珍珠外表面区域内珍珠层文石板片的厚度及珍珠外表面"梯田式"结构形貌也存在明显的差异,且珍珠表面"梯田式"结构越致密,其近珍珠表面的文石板片的厚度就越薄。

X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰

铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12]

Fe3O4@SiO2@C14mimBF4磁性固相萃取技术用于水中磺胺类药物分析

构建了Fe3O4@SiO2@C14mimBF4磁性混合半胶束固相萃取体系,结合超高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量磺胺类药物。考察了C14mimBF4浓度、Fe3O4@SiO2用量、离子强度、超声萃取时间等因素对磺胺药物萃取效果的影响。结果表明,在pH值为10的碱性条件下,10mL水样中加入5mgFe3O4@SiO2和最终质量浓度为300μg/mL的C14mimBF4可以实现4种磺胺类化合物(磺胺噻唑、磺胺甲二唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪)的快速吸附。结合超高效液相色谱法,所建立的方法检出限为1.21~2.25μg/L,水样加标回收率为70%~100%,可用于环境水体中磺胺类药物的痕量分析。与传统的固相萃取方法相比,该方法具有绿色环保(有机溶剂用量少,磁性材料用量少并可重复利用)、简便快速(磁性分离操作简便、分离速度快,避免繁琐的过柱程序)、分析物易洗脱等优点。

离子液体自聚集磁性多壁碳纳米管固相萃取环境水样中的磺胺类药物

将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法。优化条件为:将20.0 mg[C6MIM][PF6]包覆的Fe3O4@MWCNTs分散于200 m L水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 m L 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析。4种磺胺类药物在0.375~75.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985~0.9996,检出限(S/N=3)为0.079~0.099μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60%~99.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3%~6.9%和1.2%~2.9%(n=3)。结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测。

紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用

紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO_(2)流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(75∶25,v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40℃、CO_(2)流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。

电解质溶液对聚吡咯电聚合中过氧化行为的影响

分别以硫酸/水和高氯酸锂/乙腈为电解质溶液,采用循环伏安法在铂基底电极上电聚合制备了聚吡咯,研究了电解质溶液对聚吡咯电聚合过程中过氧化行为的影响.与硫酸/水溶液相比,在高氯酸锂/乙腈溶液中电聚合制备的聚吡咯发生过氧化的峰电位正移了0.42 V.采用原位傅里叶变换红外(in situ FTIR)光谱技术检测,结果表明,电聚合制备的聚吡咯在2种电解质溶液中均发生了过氧化反应,其β-C经氧化生成C—OH或C O.在硫酸/水溶液中,部分聚吡咯发生电氧化降解生成CO2,致使其共轭结构被破坏,电导率迅速下降.而在高氯酸锂/乙腈溶液中,在更高的电位范围内,聚吡咯并没有氧化降解成CO2.

对硝基苯酚在酸性介质中的电化学还原反应机理

采用电化学原位红外光谱技术研究了对硝基苯酚在铜电极表面及硫酸介质中的电化学反应机理.对硝基苯酚首先经电还原反应生成对亚硝基苯酚和对羟胺苯酚,对亚硝基苯酚可发生缔合生成反式二聚体,最后在较低的电位下,对羟胺苯酚经电还原生成了对氨基苯酚.

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定畜禽饲料中的微量元素

饲料作为畜禽的直接食物来源，其安全不仅关系到畜禽的品质，更关系着人类的健康与生存。饲料中微量元素的含量尤其要受到人们的重视，微量元素摄入过量、不足、缺乏都会引起人体生理异常或生理疾病，而饲料则是满足机体获得充足的营养元素的重要来源，若饲料中这些必需的营养元素的含量超过机体的调节范围，则会引起中毒；

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定化妆水中多氯联苯

提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击电离源全扫描监测模式。7种多氯联苯的峰面积与其质量分数在一定范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)在5～60ng.kg-1之间。分别在3个浓度水平对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在74%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～16.9%之间。

磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物

以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样p H=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%～86.6%之间。Fe_3O_4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe_3O_4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%～91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2～100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980～0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05～0.20 ng/L和0.20～0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%～101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%～4.2%和2.5%～6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。

鲜鱼腥草及其内生菌挥发性成分分析

利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-MS)联用技术对鱼腥草及其内生菌挥发性成分进行研究,分析比较鲜鱼腥草不同部位及其内生菌挥发性成分.在鱼腥草叶挥发油组分中鉴定了其中的12个化合物,占叶挥发油总量的80.15%;鱼腥草茎挥发油组分中鉴定了其中的15个化合物,占茎挥发油总量的76.94%,其中主要活性成分甲基正壬酮相对含量在叶和茎中分别占到1.21%和3.51%.另外,在鱼腥草内生菌中未发现鱼腥草有效成分甲基正壬酮、癸醛和乙酸龙脑酯等,但鉴定出了其结构类似物反式-2-癸烯酸,以及具有重要价值的医药中间体巴豆酸等化学成分.

激光熔覆H13/TiC复合涂层中TiC的生长机制

采用激光熔覆技术,在H13钢表面制备H13/TiC复合涂层。通过XRD、TEM和SEM对熔覆层中的物相、微观形貌和组成进行表征,研究了不同TiC含量形成的熔覆层中,TiC颗粒的形貌变化。结果表明:随着TiC含量的增加,熔覆层内TiC颗粒由少增多,由分散的不规则的多边形演变为放射状的树枝晶和花状;并对TiC的生长机理进行了初步分析。

镁合金阳极氧化膜腐蚀特性的红外显微成像分析

采用显微红外成像技术对镁合金阳极氧化膜表面的腐蚀特性进行了研究。镁合金在7.3 Wt%Na2SO4溶液中浸泡后,表面氧化层中的部分MgO逐渐转化为Mg(OH)2,进而发生溶解和脱落,使得镁合金失去保护作用。当浸泡时间达到2h时,显微红外成像结果表明阳极氧化膜中Mg(OH)2的红外吸收信号最强,Mg(OH)2的含量最多。而4h后Mg(OH)2的红外吸收信号开始减弱,Mg(OH)2开始减少,镁合金不断被腐蚀。氧化膜中另一成分Al2O3随浸泡时间的显微红外成像信息与Mg(OH)2的变化规律相同。采用电化学阻抗谱技术对阳极氧化膜的阻抗进行测试,其阻抗随时间的变化特点基本符合氧化膜腐蚀规律。本研究对于镁合金阳极氧化膜的表征具有很好的指导作用和推广应用价值。

中空树枝状三氧化钨载铂催化剂对甲醇的电催化氧化性能研究

采用水热法和牺牲模板法相结合制备具有中空树枝结构的三氧化钨载体（d-WO3）,在其表面进一步负载活性成分Pt,得到纳米Pt/d-WO3复合催化剂。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和比表面积和孔结构分析（BET）等对催化剂的形貌和结构进行了表征。结果表明,三氧化钨具有长6μm和宽2μm的中空树枝状结构,孔径分布主要集中在20~120 nm,比表面积为24 m2/g,平均粒径为7.2 nm的Pt纳米粒子均匀分布在其表面。采用循环伏安和计时电流法研究了Pt/dWO3催化剂在酸性溶液中对甲醇的电催化氧化性能。结果表明,Pt/d-WO3催化剂比Pt/C和Pt/WO3催化剂对甲醇有更高的电催化氧化活性和稳定性。d-WO3所具有的中空介孔结构和双功能作用机理有利于甲醇在铂表面的直接脱氢氧化过程。

ICP-MS法测定蜂胶中铅的形态

蜂胶本身是无毒无公害的，但是由于环境污染、含铅农药的使用等，致使蜂胶产品中常存留对人体有害的铅，长期服用含铅量较高的蜂胶势必造成慢性铅中毒。引起人体神经、造血、循环和消化系统等一系列危害。铅随着血液流入脑组织，损伤小脑和大脑皮质细胞。而从环境中的铅到食物中的铅经过了很多化学反应，形态都发生了改变，不同形态的铅毒性具有差别，对人的危害程度是不同的，因此要评价蜂胶中铅对人的影响不仅跟铅总量有关，还跟铅的形态有关。

中空介孔碳化钨微球载钯催化剂对甲酸电催化性能（英文）

采用喷雾干燥法和还原炭化处理制备具有中空介孔结构的碳化钨钴复合粉(HTCCS),其中,钴的质量含量为6%。在碳化钨钴复合粉表面的钴和氯化钯发生置换反应,得到纳米Pd/WC复合催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对样品的形貌和晶型结构进行了表征。结果表明,5.0-6.0 nm钯纳米粒子取代钴均匀分布在碳化钨微球表面。采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pd/WC催化剂对甲酸的电催化氧化性能,结果表明,Pd/WC催化剂比Pd/C催化剂对甲酸呈现出更高的电催化氧化活性和稳定性。

中空介孔三氧化钨微球载钯催化剂的甲酸氧化电催化性能(英文)

采用喷雾干燥法和焙烧处理制备中空介孔三氧化钨微球(HMTTS),在其表面进一步负载活性成分Pd,得到纳米Pd/HMTTS复合催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对催化剂的形貌和晶型结构进行了表征.结果表明,Pd纳米粒子为面心立方晶体结构,均匀地分布在HMTTS表面.采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pd/HMTTS催化剂对甲酸的电催化氧化性能,结果表明Pd/HMTTS催化剂比普通的三氧化钨载钯催化剂(Pd/WO3)对甲酸呈现出更高的电催化氧化活性和稳定性.HMTTS独特的中空介孔结构和表面特性以及氢溢流效应有利于甲酸在钯表面的直接脱氢氧化过程的发生.