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具有农药活性的查尔酮衍生物研究进展 被引量:3
1
作者 徐英 杜晓华 《世界农药》 CAS 2020年第11期5-18,共14页
在农药和医药领域,查尔酮类化合物是一类重要的活性物质。根据结构特征,将具有农药活性的查尔酮衍生物分为具有不同取代基的查尔酮衍生物、含杂环查尔酮衍生物、α,β-烯酮环化的查尔酮衍生物和其他查尔酮类衍生物等4类,并分别介绍了这... 在农药和医药领域,查尔酮类化合物是一类重要的活性物质。根据结构特征,将具有农药活性的查尔酮衍生物分为具有不同取代基的查尔酮衍生物、含杂环查尔酮衍生物、α,β-烯酮环化的查尔酮衍生物和其他查尔酮类衍生物等4类,并分别介绍了这几类化合物在抑菌、杀虫、除草及抗病毒方面的研究进展。 展开更多
关键词 查尔酮 农药 生物活性
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利用乙氧氟草醚副产物合成乳氟禾草灵的工艺研究 被引量:1
2
作者 章凯丽 杜晓华 《中国农药》 2018年第7期21-25,共5页
乙氧氟草醚(Oxy6uorfen),化学名称为2-氯-4-三氟甲基苯基-3‘-乙氧基-4‘-硝基苯基醚,是由美国罗门哈斯公司于上世纪七十年代开发的合氟二苯醚类除草剂,能有效防除一年生阔叶杂草、莎草等。
关键词 乙氧氟草醚 乳氟禾草灵 产物合成 美国罗门哈斯公司 工艺 利用 甲基苯基 化学名称
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过渡金属催化C—H键氟化反应研究进展 被引量:10
3
作者 何将旗 娄绍杰 许丹倩 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1218-1228,共11页
有机氟化物由于其特殊的性质被广泛应用于医药、农药以及材料领域中,然而由于氟元素的强电负性使得引入氟原子充满了挑战.过渡金属催化的碳氢键氟化反应由于其避免了使用预官能化的底物,而且对自然界中最广泛存在的碳氢键进行直接活化... 有机氟化物由于其特殊的性质被广泛应用于医药、农药以及材料领域中,然而由于氟元素的强电负性使得引入氟原子充满了挑战.过渡金属催化的碳氢键氟化反应由于其避免了使用预官能化的底物,而且对自然界中最广泛存在的碳氢键进行直接活化官能化,因此与传统的过渡金属催化的偶联反应相比在原子经济性、反应多样性以及环境友好性等方面都具有突出的优势.近十年来,利用过渡金属催化碳氢键氟化策略已经成为构建碳氟键重要手段和研究热点.作者较全面地综述近年来过渡金属催化的碳氟键构建的研究进展及合成应用,对该领域所存在的问题和局限性进行了总结,并对今后的发展做了展望. 展开更多
关键词 过渡金属催化 碳氢键活化 氟化 选择性 导向基团
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机械化学条件下C—H键官能化反应研究进展 被引量:1
4
作者 周琨 毛羊杰 +2 位作者 吴峰伟 娄绍杰 许丹倩 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第12期4623-4638,共16页
机械力化学近年来获得广泛关注.利用机械力促进的C—H键官能化反应的报道也日趋增多,正在成为一个新兴的研究热点.与传统的溶剂中进行的有机反应相比,机械力促进的有机反应通常反应时间较短且无需溶剂,更符合绿色合成的要求.值得注意的... 机械力化学近年来获得广泛关注.利用机械力促进的C—H键官能化反应的报道也日趋增多,正在成为一个新兴的研究热点.与传统的溶剂中进行的有机反应相比,机械力促进的有机反应通常反应时间较短且无需溶剂,更符合绿色合成的要求.值得注意的是,基于机械化学出色的性能和潜力,一些传统合成方法中长期存在的问题也能通过机械化学方法得以解决.因此,及时对该领域进行总结将有助于化学工作者全面了解其发展现状,并促进发展更高效的机械化学合成方法.综述了近几年来机械力促进的碳氢键官能化反应研究进展及合成应用,并对该领域存在的局限性和发展前景进行分析和展望. 展开更多
关键词 机械化学 C—H键官能化 球磨技术 无溶剂 绿色化学
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含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物的合成与抑菌活性
5
作者 毛达杰 胡崇波 +2 位作者 刘建华 杜晓华 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期406-413,共8页
以3-羟基苯硼酸和取代含溴吡啶为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了24个未见报道的含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物,其结构均通过1H NMR、ESI-MS和IR确证。初步生物活性测定结果表明,大部分目标化合物具有一定的抑菌活性,... 以3-羟基苯硼酸和取代含溴吡啶为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了24个未见报道的含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物,其结构均通过1H NMR、ESI-MS和IR确证。初步生物活性测定结果表明,大部分目标化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物5i、5r、5t在50 mg/L下对黄瓜霜霉病菌的抑制率达到80%。说明此类化合物具有作为杀菌剂先导进行进一步结构优化的潜力。 展开更多
关键词 苯基吡啶 肟醚乙酸酯 合成 抑菌活性 黄瓜霜霉病菌
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含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合物的合成及杀螨活性
6
作者 毛达杰 李以名 +3 位作者 刘建华 胡崇波 杜晓华 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期600-604,共5页
以取代2-溴吡啶和羟基苯硼酸为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了9个未见报道的含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱(ESI-MS)表征。初步生物活性测定结果表明:在500 mg/L... 以取代2-溴吡啶和羟基苯硼酸为原料,经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了9个未见报道的含取代2-苯基吡啶基团的甲氧基氨基甲酸酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱(ESI-MS)表征。初步生物活性测定结果表明:在500 mg/L下,部分化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的致死率达100%,具有作为杀螨剂先导结构的潜力。 展开更多
关键词 取代2-苯基吡啶 甲氧基氨基甲酸酯 合成 杀螨活性
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2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-叔丁基环氧乙烷的合成工艺改进
7
作者 陈兆梅 杜晓华 《世界农药》 CAS 2018年第2期30-33,47,共5页
筛选难挥发甲基硫醚替代二甲基硫醚,用于戊唑醇中间体环氧化合物的合成,消除恶臭,提高收率。以1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮和对丙氧基苯甲硫醚为原料,先与硫酸二甲酯反应生成锍盐,然后在碱性条件下反应生成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-... 筛选难挥发甲基硫醚替代二甲基硫醚,用于戊唑醇中间体环氧化合物的合成,消除恶臭,提高收率。以1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮和对丙氧基苯甲硫醚为原料,先与硫酸二甲酯反应生成锍盐,然后在碱性条件下反应生成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-叔丁基环氧乙烷。经优化,戊唑醇中间体环氧化合物收率达97.7%。该工艺清洁高效、操作简便,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 对丙氧基苯甲硫醚 锍盐 硫叶立德 2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-叔丁基环氧乙烷
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创制农药噻唑锌的球磨合成工艺 被引量:3
8
作者 王益锋 陈如祥 许丹倩 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期251-253,共3页
[目的]噻唑锌是一种高效、低毒的噻唑类有机锌杀菌剂,旨在研发一种成本低、三废少的噻唑锌合成方法。[方法]在球磨中,2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和二水合醋酸锌在少量水作为辅助溶剂条件下,经研磨可直接合成噻唑锌。[结果]对不同锌源... [目的]噻唑锌是一种高效、低毒的噻唑类有机锌杀菌剂,旨在研发一种成本低、三废少的噻唑锌合成方法。[方法]在球磨中,2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和二水合醋酸锌在少量水作为辅助溶剂条件下,经研磨可直接合成噻唑锌。[结果]对不同锌源、辅助溶剂用量、球磨条件等主要反应影响因素系统地进行了研究,收率高达96%。[结论]该反应工艺具有操作简便、基本无三废等特点,适合工业化应用。 展开更多
关键词 球磨 机械化学 噻唑锌 合成
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钯催化的酰胺羰基化反应合成草铵膦 被引量:1
9
作者 詹意 杜晓华 徐振元 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期406-408,共3页
[目的]研究采用钯催化的酰胺羰基化反应制备草铵膦。[方法]以(3,3-二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯为初始原料,经酸解得到3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛,然后经过钯催化的酰胺羰基化反应得到2-乙酰氨-4-甲基(异丁氧基)膦丁酸,最后经水解、... [目的]研究采用钯催化的酰胺羰基化反应制备草铵膦。[方法]以(3,3-二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯为初始原料,经酸解得到3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛,然后经过钯催化的酰胺羰基化反应得到2-乙酰氨-4-甲基(异丁氧基)膦丁酸,最后经水解、氨化制得草铵膦,并对反应条件进行优化。[结果]3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛的收率达到80%,草铵膦的收率可达50%。[结论]钯催化的酰胺羰基化反应为合成草铵膦提供了新的方法,避免了传统工艺中氰化物的使用,减少了三废。 展开更多
关键词 草铵膦 酰胺羰基化 3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛 合成
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不对称有机催化构筑二环己内酰胺类化合物
10
作者 张雄 封凯祥 夏爱宝 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第12期3373-3380,共8页
设计了一例α,β-不饱和烯醛与含有双亲核活性中心的α-酮酰胺不对称有机催化高选择性的Michael-hemiaminalization-hemiacetalization串联反应,并以高收率(up to 97%)、优异的对映选择性和非对映选择性(up to>99%ee,>20∶1 dr)... 设计了一例α,β-不饱和烯醛与含有双亲核活性中心的α-酮酰胺不对称有机催化高选择性的Michael-hemiaminalization-hemiacetalization串联反应,并以高收率(up to 97%)、优异的对映选择性和非对映选择性(up to>99%ee,>20∶1 dr)获得一系列具有两个顺式手性中心的二环己内酰胺化合物. 展开更多
关键词 不对称合成 Michael-hemiaminalization-hemiacetalization反应 二环己内酰胺
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戊唑醇中间体2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷合成工艺的改进 被引量:3
11
作者 郑琪 杜晓华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期246-249,共4页
[目的]研究一种合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷过程中替代二甲基硫醚的方法。[方法]用难挥发的甲基硫醚代替二甲基硫醚合成硫鎓盐,然后与1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮反应合成目标化合物,并对反应条件进行优... [目的]研究一种合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷过程中替代二甲基硫醚的方法。[方法]用难挥发的甲基硫醚代替二甲基硫醚合成硫鎓盐,然后与1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮反应合成目标化合物,并对反应条件进行优化。[结果]用正辛基甲基硫醚合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷,收率达90.5%,操作过程气味小。[结论]用正辛基甲基硫醚替代二甲基硫醚进行硫叶立德反应,可以克服反应过程的恶臭气味,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 正辛基甲基硫醚 硫叶立德 2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1 1-二甲基乙基)-环氧乙烷
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微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚 被引量:2
12
作者 陈金沙 杜晓华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期320-323,共4页
[目的]微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,减少副反应,提高间三氟甲基苯酚的收率。[方法]将重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,用间三氟甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠在微通道中经重氮化水解得到间三氟甲基苯酚,然后对间... [目的]微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,减少副反应,提高间三氟甲基苯酚的收率。[方法]将重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,用间三氟甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠在微通道中经重氮化水解得到间三氟甲基苯酚,然后对间三氟甲基苯酚的合成工艺进行优化。[结果]用微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,收率达到93.6%,明显高于间接法的81.9%。[结论]与间歇式反应相比,微通道连续化法具有操作简单、反应时间短、换热效率高、产率高等优点,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 微通道反应 连续流 间三氟甲基苯酚
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吲唑磺菌胺合成工艺的改进 被引量:1
13
作者 韩松 杜晓华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期321-325,共5页
[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96... [目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 吲唑磺菌胺 3-溴-6-氟-2-甲基吲哚 合成
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3-氟苯甲酸的合成工艺 被引量:1
14
作者 章凯丽 杜晓华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期90-92,共3页
[目的]改进含氟中间体3-氟苯甲酸的合成方法。[方法]以3-氨基苯甲酸为起始原料,在氟化氢吡啶试剂中进行重氮化和氟化反应合成3-氟苯甲酸,并经正交试验优化得到最佳条件。[结果]氟化氢吡啶试剂浓度为70%,3-氨基苯甲酸、NaNO_2和氟化氢吡... [目的]改进含氟中间体3-氟苯甲酸的合成方法。[方法]以3-氨基苯甲酸为起始原料,在氟化氢吡啶试剂中进行重氮化和氟化反应合成3-氟苯甲酸,并经正交试验优化得到最佳条件。[结果]氟化氢吡啶试剂浓度为70%,3-氨基苯甲酸、NaNO_2和氟化氢吡啶投料摩尔比为1∶1∶50,收率为96.90%,纯度为99.09%。[结论]利用氟化氢吡啶试剂合成3-氟苯甲酸具有反应条件温和、收率高、后处理方便等优点,实用性强。 展开更多
关键词 3-氟苯甲酸 氟化氢吡啶 重氮化
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不对称高效构筑新颖螺环氧化吲哚α-甲基仲康酸酯
15
作者 郭燕军 孟晨红 +2 位作者 刘学立 许丹倩 夏爱宝 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2776-2782,共7页
关于含三个手性中心的螺环氧化吲哚γ-内酯的不对称合成鲜有报道.丙醛和氧化吲哚烯烃首先经有机催化进行不对称Michael加成反应;随后,在水/油两相条件下,Michael加成物经H_2O_2/K_2CO_3体系调节,进行α-羟基化/半缩醛化的串联反应;最后... 关于含三个手性中心的螺环氧化吲哚γ-内酯的不对称合成鲜有报道.丙醛和氧化吲哚烯烃首先经有机催化进行不对称Michael加成反应;随后,在水/油两相条件下,Michael加成物经H_2O_2/K_2CO_3体系调节,进行α-羟基化/半缩醛化的串联反应;最后经氯铬酸吡啶(PCC)氧化,得到新颖的螺环氧化吲哚α-甲基仲康酸酯化合物.该合成策略具有条件温和、收率高(91%~98%)、对映选择性优秀(87%~95%)的特点,为手性多取代的螺环氧化吲哚γ-内酯的合成提供了一种简易的新方法.所有新产物均通过核磁共振谱和高分辨质谱对其结构进行确证. 展开更多
关键词 不对称合成 螺环氧化吲哚γ-内酯 仲康酸
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3-二正丙胺基丙烯醛的合成新方法
16
作者 卢彬 杜晓华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期168-170,共3页
[目的]研究一种合成3-二正丙胺基丙烯醛过程中代替剧毒物质丙炔醇的方法。[方法]用活性二氧化锰作为催化剂,空气作为氧化剂,3-氯丙烯醇与二正丙胺反应合成目标产物。[结果]3-二正丙胺基丙烯醛收率达90.1%。[结论]用3-氯丙烯醇制备3-二... [目的]研究一种合成3-二正丙胺基丙烯醛过程中代替剧毒物质丙炔醇的方法。[方法]用活性二氧化锰作为催化剂,空气作为氧化剂,3-氯丙烯醇与二正丙胺反应合成目标产物。[结果]3-二正丙胺基丙烯醛收率达90.1%。[结论]用3-氯丙烯醇制备3-二正丙胺基丙烯醛可以得到较高的收率,并避免使用剧毒原料丙炔醇,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 3-氯丙烯醇 二氧化锰 3-二正丙胺基丙烯醛
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