PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成

系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。

退火对B掺杂纳米金刚石薄膜微结构和电化学性能的影响

采用热丝化学气相沉积法制备B掺杂纳米金刚石薄膜,并对薄膜进行真空退火处理,系统研究了不同退火温度对B掺杂纳米金刚石薄膜的微结构和电化学性能的影响.结果表明,当退火温度升高到800℃后,薄膜的Raman谱图中由未退火时在1157,1346,1470,1555cm-1处的4个峰转变为只有D峰和G峰,说明晶界上的氢大量解吸附量减少;并且D峰和G峰的积分强度比ID/IG值变为最小,即sp2相团簇数量减少或尺寸变小;G峰左移,石墨相无序化程度增加;此时电极具有最宽的电势窗口和最高的析氧电位,电极表面进行可逆电化学反应.1000℃退火时,D峰增强,峰较尖锐,ID/IG值最大,并且石墨相有序化程度增加,电极具有最窄的电势窗口和最低的析氧电位,电极表面进行可逆电化学反应.不同退火温度下,纳米金刚石薄膜中sp2相团簇数量或尺寸、晶界上聚集的与氢有关的反式聚乙炔的量、石墨相的无序化程度以及B的扩散使得薄膜的电化学性能随退火温度的升高呈复杂的变化。