1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究

本文以对氯苯肼盐酸盐为起始原料,经环合、氧化两步"一锅"合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,通过考查原料投料比、反应温度、反应时间等影响因素,最终得两步总收率79.8%,纯度97.1%,产物结构经过1H、13C NMR分析确证。该工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产。

空气下Fe3O4@PDA-Pd NPs催化Heck反应制备3-苯基丙烯酸酯

为研究在空气环境下经Heck反应制备3-苯基丙烯酸酯的合成方法,先在Fe3O4表面包裹聚多巴胺(PDA)形成Fe3O4@PDA亚微球,然后负载上纳米钯粒子(PdNPs)制备出Fe3O4@PDA-Pd NPs磁性复合物,再将该复合物用于催化卤代芳烃和丙烯酸酯的Heck反应,并对反应中的碱、溶剂、温度和催化剂用量等条件进行了优化。结果表明:催化剂用量为0.2%mol钯当量时,以三乙胺为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,80℃下反应3 h,碘代芳烃和丙烯酸酯经Heck反应制备3-苯基丙烯酸酯的收率大多在80%~90%;Fe3O4@PDA-PdNPs催化的Heck反应能在空气环境下进行,反应条件温和,对反应物取代基的耐受性好,催化剂分离简便。