二氧化钛与碳化钨纳米复合材料制备及其对甲醇的电催化氧化活性

以市售纳米二氧化钛(TiO2)为载体,六氯化钨为钨源,将浸渍法与原位还原碳化技术相结合制备了核壳结构碳化钨(WC)/TiO2纳米复合材料;应用X射线衍射分析、透射电子显微镜、高分辨扫描透射成像和X射线能量散射谱等手段对样品晶相、形貌、微结构和化学组成等特征进行了表征.结果表明,样品的晶相由金红石型TiO2、Ti4O7、WC、W2C和WxC构成,钨碳化物负载于钛氧化物外表面,构成比较典型的核壳结构.采用三电极体系和循环伏安法测试了样品在碱性溶液中对甲醇的电催化氧化活性,结果表明,相比于纯碳化钨和二氧化钛,复合材料的电催化活性得到了明显的提升.样品电催化活性的提升与前驱体钨钛摩尔比、还原碳化时间、核壳结构壳层的完整性和晶相组成以及核壳结构中二氧化钛和碳化钨之间的协同效应有关.这说明金红石是能够提升碳化钨电催化氧化活性的载体材料之一.

碳化钨-二氧化钛纳米复合材料的制备及其电催化活性

以纳米TiO2为载体,偏钨酸铵为钨源,采用机械化学法与原位还原碳化相结合的方法制备了碳化钨-TiO2纳米复合材料,并用X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对样品的晶相和形貌进行了表征.结果表明,样品颗粒为不规则粒状,并有不同程度的团聚,样品的晶相组成与还原碳化时间有关,主要有金红石相TiO2,非化学计量比氧化钛(Ti6O11),W2C,W1C和未定名碳化钨.其中,TiO2粒径18.8～95.6nm,W2C粒径17.4～24.2nm,W1C粒径14.7～15.8nm.在三电极体系中,采用循环伏安法测定了样品对对硝基苯酚的电催化活性.结果表明,样品的电催化活性与晶相组成有关,且W1C与TiO2构成复合材料后,两者之间存在明显的协同效应.这说明TiO2是W1C的良好载体.

水热合成Ni_X(W_YMo_(1-Y))_(1-X)S_2纳米管

无机类富勒烯纳米粒子具有良好的润滑性能．宏量制备高纯度的样品以满足性能测试的要求,是目前面临的主要技术难题．本文采用剥离-掺杂-水热处理这一工艺流程制备了多元金属二硫化物纳米粒子,应用XRD、TEM、HRTEM和EDS等分析手段对其形貌、晶相组成、结构和化学组成进行了表征．实验结果表明,多元金属二硫化物纳米颗粒具有管状形貌,管壁为多层状结构,化学组成为NiX(WYMo1-Y)1-XS2,同时,样品中具有类富勒烯结构的纳米粒子大幅度提高;并依据实验结果对多元金属二硫化物纳米管的形成机理进行了探讨．

纳米碳管表面羧基化及其电还原性能

应用红外吸收光谱、扫描电子显微镜分别对纳米碳管和硝化后的纳米碳管进行表征,将其制备成粉末微电极,并在碱性溶液中测试它对对硝基苯酚的电还原性能.实验表明:经硝化处理后,碳管表面修饰了羰基,其电还原性能明显提高.依据实验结果探讨了硝化后纳米碳管于对硝基苯酚电还原过程中的反应机理.

氧在Ni-MnO_2电极上的电催化还原

采用喷雾热解法合成了超细二氧化锰,通过喷涂制作成Ni-MnO2薄膜电极,结合SEM、AFM和电化学测试技术,研究了碱性介质中氧在Ni-MnO2薄膜电极上的电催化还原过程.发现二氧化锰颗粒呈片状,是由球形前驱体烧结后碎裂而成;通过快速循环伏安法检测到了MnO2电极上存在着中间态粒子的还原过程,该粒子浓度可累积,并逐渐消耗直至消失,寿命可持续约200周循环;结果表明,该粒子对氧的还原具有特殊的电催化活性.

活性炭载碳化钨复合材料的制备及其对对硝基苯酚的电催化性能

以浓度为10%的偏钨酸铵溶液为前驱体、CH4/H2为还原碳化气氛,采用表面修饰技术和还原碳化技术制备了碳化钨(WC)/活性炭(C)复合材料。通过FT-IR、XRD、SEM等对制备的WC/C材料进行表征,结果表明,酸处理后的活性炭外表面大幅度增加了羟基和羰基,WC/C复合材料是由WC、W2C和C三相组成,碳化钨均匀地分散于活性炭表面,粒径约50～100nm。采用循环伏安法研究了碱性介质中WC/C-PME对对硝基苯酚的电还原行为,结果表明,该材料对对硝基苯酚的电催化活性优于WC和C,且WC/C材料在对硝基苯酚电还原过程中保持良好的化学稳定性。