介孔TiO_2/WO_3空心球的制备及其可见光光催化性能

以硫酸氧钛和偏钨酸铵为前驱体,以柠檬酸作为络合剂,采用喷雾干燥–高温煅烧两步法制备了介孔TiO_2/WO_3空心球复合材料。利用SEM、TEM、BET、XRD、UV-Vis DRS等手段对样品的形貌、微结构、比表面积、晶相组成和光学性能进行了表征和分析,以亚甲基蓝为模拟降解物考察其光催化性能。结果表明:复合材料为介孔空心球状结构,球体分散好,直径主要分布在1μm左右;球壁由纳米颗粒和空隙构成,随着煅烧温度的升高,颗粒粒径不断增大,空隙孔径不断增大。性能研究结果表明,TiO_2与WO_3复合后,样品对光的吸收范围扩展到了可见光区域,这有利于提高太阳光的利用率;当前驱体中WO3含量为3mol%,样品的煅烧温度为500℃时,复合材料具有最好的光催化性能:对亚甲基蓝降解率可达99.1%,而P25的降解率仅为29.5%。

掺氮碳化钨的制备及其电催化性能的研究

碳化钨是一种具有应用前景的电催化剂,本文尝试对碳化钨的非金属位进行氮掺杂,以钨酸钠为钨源,经由中间体氮化钨(WN),并在一氧化碳气体中进行渗碳后合成掺氮的碳化钨纳米片(WN|WC).通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测发现,WN|WC纳米片尺寸均匀,碳原子进入WN晶格中形成具有密排六方结构的WC晶相,并和WN的晶格条纹紧密联结而形成异质结构.X射线衍射(XRD)结果显示碳化后的样品中含有WN和WC两种晶型,XPS结果进一步表明WN|WC表面形成了WN和WC的异质结构.为讨论氮元素掺杂对电催化性能的影响,本文通过微波辅助加热法负载少量铂制备Pt/WN|WC催化剂,并以甲醇氧化为指针反应,纯相碳化钨和商用铂碳材料(Pt/C)等为对比样,评价了Pt/WN|WC催化剂的电化学性能.电化学测试表明,该催化剂甲醇氧化的电流密度是商业Pt/C的3倍,具有较高的交换电流密度和速率常数,且经过200周的循环伏安扫描后,正扫峰电位(Ep_f)和负扫峰电位(Ep_b)仍保持稳定,结果表明氮的掺杂改变了碳化钨表面的电子状态,形成了WN和WC的异质界面,有利于催化性能的提高.

介孔碳化钨纳米片团簇的制备及其电催化析氢性能

采用阳极氧化法与原位还原碳化法相结合,在电击穿条件下可控制备了具有介孔结构的碳化钨纳米片团簇(WC NFs)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N_(2)吸附-脱附测试表征其物相、微观结构和孔径分布。在1 mol·L^(-1)H_(2)SO_(4)溶液中采用线性扫描伏安法、循环伏安法、计时电流法以及交流阻抗谱测试催化剂的电化学性能。结果表明,在650℃下还原碳化所制备的WC NFs具有最佳的电催化析氢性能,在电流密度为10 mA·cm^(-2)时过电位η_(10)仅为150 mV,Tafel斜率为56 mV·dec^(-1),并具有良好的循环稳定性。

Pt-WC/Mnt三元纳米复合材料的制备及其电催化性能

以剥离后的蒙脱石(Mnt)片层为载体、六氯化钨(WCl6)为钨源,通过浸渍负载及原位还原碳化获得了碳化钨(WC)与蒙脱石(Mnt)纳米复合材料,然后将氯铂酸(H2PtCl6)通过浸渍负载于复合材料上,并在氢气(H2)中还原得到Pt-WC/Mnt三元纳米复合催化材料。采用X射线粉末衍射和透射电子显微镜对三元纳米复合催化材料的物相、形貌和结构进行表征,采用三电极体系和循环伏安法测试了样品的电催化性能。结果表明:样品物相主要为WO3和WC,蒙脱石片层结构明显,铂(Pt)纳米粒子均匀分布于WC/Mnt复合材料的外表面。Pt-WC/Mnt三元纳米复合材料对甲醇电催化氧化具有较高的催化活性,并且在酸碱体系中均具有良好的稳定性。

碳化钨与蒙脱石纳米复合材料的制备与电催化活性

具有类铂催化性能的碳化钨(WC)催化材料是当前研究的热点与难点.本文以六氯化钨为钨源,用剥离后的蒙脱石片层为载体,将化学浸渍法与原位还原碳化法技术相结合制备了碳化钨与蒙脱石纳米复合材料;复合材料由碳化钨、碳化二钨(W2C)和蒙脱石(MMT)组成,碳化钨呈颗粒状分散或呈层状负载于MMT外表面;样品的晶相组成与其还原碳化时间有关;样品的微结构特征与前驱体中钨与蒙脱石的比例有关.采用三电极体系和循环伏安法测试了样品在酸性溶液中对甲醇的电催化氧化性能,结果表明,碳化钨与蒙脱石复合之后对甲醇的电催化性能明显提升,并具有类铂电催化活性;当钨与蒙脱石质量比为4的前驱体经5 h还原碳化后,样品中WC占绝对主导,WC和W2C的质量分数分别为82%和18%,两者的比值为4.556,且在MMT外表面形成均匀的负载层.此时样品的电催化活性最高.这为制备具有类铂催化活性的高性能碳化钨催化材料奠定了坚实基础.

铝片表面蒙脱石/环氧树脂纳米复合涂层的制备与性能

为了提高铝基材料的抗腐蚀性能,采用插层复合法在铝片表面制备具有良好韧性、耐磨性和耐盐耐酸性能的蒙脱石/环氧树脂复合涂层。研究不同膜厚对涂层在1.0 mol/L NaCl溶液和0.5 mol/L H2SO4溶液中抗腐蚀性能的影响。采用光学显微镜、小角X射线衍射、红外光谱、SEM和TEM等手段表征防腐涂层的表面结构、物相组成、化学组成和微结构等特征;采用Tafel极化曲线和EIS交流阻抗图谱等手段测试了其电化学防腐性能。结果发现:经剥离改性后的蒙脱石(001)晶面间距从1.4490 nm扩大到了2.8504 nm。膜的厚度与其防腐性能密切相关;当膜厚为0.66 mm时,其防腐性能较好,在NaCl溶液中的腐蚀电位为0.8794 V,腐蚀电阻为3412Ω·cm^(2);在H2SO4溶液中的腐蚀电位为0.5285 V,腐蚀电阻为5313Ω·cm^(2)。

常压水解法制备二氧化钛/碳纳米管复合材料及其电催化性能

以多壁碳纳米管(MWCNT)为载体,四氯化钛为前驱体,经常压水解获得了TiO_2/MWCNT纳米复合材料,对纳米复合材料的晶相组成、形貌和微结构等进行了表征,测试了在酸、中、碱3种体系下复合材料对甲醇的电催化氧化性能。结果表明:复合材料的晶相由锐钛矿、金红石和MWCNT组成,锐钛矿和金红石均匀地分布于MWCNT的外表面,且复合材料中锐钛矿和金红石的含量和分布与制备过程中钛与碳的摩尔比有关;TiO_2与MWCNT复合后,复合材料对甲醇的电催化氧化性能显著提高,且其性能与TiO_2在MWCNT外表面的含量和分布密切相关。