壳聚糖澄清甜叶菊水提液及其澄清机理探讨

研究壳聚糖絮凝剂在甜叶菊提取液澄清过程中的作用。分别以甜叶菊水提液的澄清率和甜菊苷的损失率为指标,考察不同因素对絮凝效果的影响。通过正交试验法确定壳聚糖絮凝的较优工艺条件为:1%壳聚糖溶液投加量2mL/g甜叶菊干叶、甜叶菊提取液质量浓度1g生药/10mL提取液、pH6.0、温度45℃,絮凝时间4h。在该条件下,甜叶菊水提液的澄清率为86.63%,甜菊苷的损失率为6.89%,与膜分离法澄清的效果相近,且无需特殊设备。与传统化学絮凝法相比,壳聚糖絮凝法能更有效地保留水提液中的有效成分,具有絮凝效果好、易生物降解、对环境安全、无二次污染等优点。

闪式提取油茶枯饼中茶皂素的工艺优化

为了研究闪式提取油茶枯饼中茶皂素的工艺,在单因素试验基础上,选取乙醇体积分数、提取时间、液料比3个因素,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明,闪式提取茶皂素的较佳工艺条件为:乙醇体积分数78%、提取时间40s、液料比20mL/g。在此条件下,茶皂素得率为21.09%±0.26%,与模型预测值基本相符。与传统乙醇热回流提取方法相比,闪式提取方法茶皂素得率略有提高,提取时间由6h缩短为40s,提取温度由70℃降到20～25℃。该方法是一种较为理想的茶皂素提取方法。

响应面法优化闪式提取陈皮中橙皮苷工艺的研究

采用响应面法对陈皮中橙皮苷的闪式提取工艺进行优化。在单因素实验的基础上,选取乙醇浓度、提取时间和液固比三个主要因素,以橙皮苷得率为响应值,用响应面分析法优化橙皮苷的闪式提取工艺。结果表明,闪式提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%,提取时间2.6min,液固比42.1mL/g,闪式提取2次。在此条件下,橙皮苷得率的理论值为5.39%,实测值为5.36%,与理论值的相对误差为0.56%。与乙醇热回流法相比,橙皮苷得率提高了6.35%,提取时间大大缩短。闪式提取法是一种高效快速的提取橙皮苷的方法。

响应面法优化厚朴酚及和厚朴酚的闪式提取工艺的研究

探索了闪式提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的工艺。在单因素试验的基础上,选取对提取工艺影响较大的乙醇体积分数、提取时间和液料比3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法对工艺参数进行优化。结果表明：闪式提取法是一种快速有效提取厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的方法,其最佳工艺条件为：乙醇体积分数92%,提取时间71s,液料比35∶1（mL∶g）,样品厚朴粒径1.7mm。在此提取工艺条件下,厚朴总酚的得率为20.10mg/g（厚朴酚得率13.96mg/g,和厚朴酚得率6.14mg/g）,与预测值20.32mg/g基本相符。

含氟苯硼酸的合成及应用研究进展

含氟苯硼酸是一种重要的有机合成中间体,在有机合成中应用相当广泛.综述了近年来含氟苯硼酸的合成及应用方面的重要研究进展.

微波辅助提取银杏叶萜类内酯的工艺研究

研究了微波辅助提取银杏叶萜类内酯的工艺。对辐射时间、微波功率、乙醇浓度和液固比进行单因素考察,根据考察结果进行正交实验设计,然后进行验证实验,并将该工艺条件与传统加热回流提取方式进行比较。结果表明,微波辅助提取银杏叶萜类内酯的较佳工艺为:辐射时间为8min,微波功率为500W,乙醇浓度为70%,液固比为20:1,此条件下萜类内酯提取率可达1.620mg·g-1。与传统加热回流提取相比,微波辅助提取得到的萜类内酯提取率高出31%,溶剂用量减少33%,提取时间大大缩短。该方法是一种较为理想的银杏叶萜类内酯提取方法。

响应面法优化闪式提取牛蒡苷的工艺优化

采用响应面分析法优化牛蒡苷闪式提取的工艺条件。以牛蒡苷得率为指标,在单因素试验基础上,应用Box-Benhnken中心组合设计试验,对提取工艺影响较大的乙醇体积分数、提取时间和液料比3个工艺参数进行优化。最佳工艺条件为:乙醇体积分数83%、提取时间93s、液料比17:1(mL:g)、牛蒡子粒径≤1.0mm,在此工艺条件下,牛蒡苷得率为31.62mg/g,与预测值31.72mg/g基本相符。闪式提取法是一种快速有效的提取牛蒡苷的方法。

闪式提取绿茶中茶多酚的工艺研究

研究了闪式提取绿茶中茶多酚的工艺。对乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数进行单因素考察,根据考察结果进行正交试验设计,然后进行验证试验,并将该工艺条件与传统加热回流提取方式进行比较。结果表明,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1 g∶20 mL,闪式提取时间40 s,提取2次,茶多酚得率18.22%。与传统溶剂回流法相比,闪式提取法得率提高1.76百分点,乙醇用量减少46.7%,提取时间大大缩短。

响应面法优化闪式提取茶叶中儿茶素类物质的工艺研究

以儿茶素得率为指标,在单因素试验的基础上,选取乙醇体积分数、液料比、提取时间3因素进行Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析以探讨闪式提取茶叶中儿茶素类物质的工艺。结果表明,乙醇体积分数65%,液料比20∶1(mL∶g),提取时间87 s为较佳工艺,在此工艺条件下,儿茶素得率为12.33%,与预测值的相对误差为0.15%。

闪式提取银杏叶中萜类内酯的工艺研究

目的研究用闪式提取器从银杏叶中提取银杏萜类内酯的工艺。方法用正交实验进行提取方法的研究,用高效液相色谱(HPLC)法测定银杏内酯的含量,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为0.8 ml/min,用蒸发光散射检测器,柱温为30℃。结果闪式提取银杏叶萜类内酯的合适工艺为:植物粒径50目,提取时间5 min,乙醇浓度60%,液固比20∶1,此条件下萜类内酯提取率平均值可达1.712 mg/g。结论闪式提取是一种有效的提取银杏萜类内酯的方法。

磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用及其包合物的研制

目的制备和鉴定葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物。方法采用冷冻干燥法制备葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物。运用相溶解度法考察不同pH条件下磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用,并采用差示扫描量热分析法、红外光谱分析法和体外溶出度法鉴定包合物。结果在相同pH下随磺丁基-β-环糊精浓度的增加,葛根素的溶解度逐渐增加,其溶解度曲线呈AL型。冻干粉末经鉴别已形成包合物,其在5 min的溶出度可达原料药的6倍。结论作为一种新型的药用辅料,磺丁基醚-β-环糊精能与葛根素形成稳定的包合物,显著提高葛根素的溶解度和溶出度。

闪式辅助水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油的研究

目的:研究闪式辅助水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油的工艺,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较。方法:以挥发油得率为考察指标,通过正交实验研究提取工艺,并用气相色谱-质谱联用技术分析生姜挥发油的化学成分。结果:闪式辅助水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油的最佳工艺条件为:生姜颗粒粒径5目,闪式预处理120 s,料液比1∶4(g/mL),水蒸气蒸馏提取20 min。此法所得挥发油的26个成分与传统水蒸气蒸馏法相同,但挥发油得率提高了31.42%,较高沸点的倍半烯萜类碳水化合物的含量也有显著提高。结论:闪式辅助水蒸气蒸馏法是一种高效提取生姜挥发油的方法。

柳氮磺胺吡啶的合成工艺改进

以磺胺吡啶和NaNO2为原料,在管式反应器中经重氮化反应合成磺胺吡啶重氮盐(2);2再与水杨酸偶合制备了柳氮磺胺吡啶,总收率87%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。

磷脂和羟丙基-β-环糊精对葛根素溶解度的影响

目的将葛根素制成两相及三相分散体系,以提高葛根素的体外溶出速率。方法分别以磷脂和羟丙基-β-环糊精为载体,制备两相固体分散体和包合物,再将磷脂加入到葛根素-羟丙基-β-环糊精中制备三相分散体,分别进行溶解度和体外溶出度实验。对两相固体分散体、包合物和三相分散体进行红外扫描和差示扫描量热分析。结果当葛根素和磷脂的质量比为1∶2时制备的固体分散体葛根素的溶解度为6.54 g/L,包含物中葛根素溶解度为84.03 g/L,三相分散体中葛根素的溶解度为94.41 g/L。体外溶出结果显示15 min时,三相分散体中葛根素的累积溶出百分率达到98.34%。结论磷脂和羟丙基-β-环糊精对葛根素的溶出度具有协同作用。

镇痛药盐酸曲马多的合成工艺改进

目的研究镇痛药盐酸曲马多的合成工艺。方法以环己酮为起始原料,用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)替代四氢呋喃,经Mannich反应、格氏反应、通氯化氢成盐等反应得到目标化合物盐酸曲马多。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证。总收率为76.7%,(E)-盐酸曲马多异构体含量99.44%。改进后的工艺,操作简单,综合成本低,环境污染小,更适合工业化生产。

7-乙基色醇的合成新工艺

7-乙基色醇是合成非甾体消炎镇痛药依托度酸(etodolac)的关键中间体。本研究的目的是寻找一种简便、高效、选择性好、收率高的7-乙基色醇合成工艺。通过文献分析了由邻乙基苯肼盐酸盐与2,3-二氢呋喃为原料合成7-乙基色醇过程中各种可能副产物的形成机理,为了提高产率并尽可能地减少副产物的生成,采取了如下的措施:(1)采取缩合成腙时控制反应pH为弱酸性;(2)并在反应结束后加入亚硫酸氢钠去除过量4-羟基丁醛;(3)Fischer环合生成7-乙基色醇时控制硫酸缓慢滴加;(4)同时加入乙醇和甲苯稀释反应体系,原位萃取所生成产物,提高反应选择性使反应收率得以提高。改进后产品收率达到60%以上,粗品含量80%以上,工艺简化,具有工业化价值。本研究结果表明,通过分析反应中各种可能副产物的形成机理,然后调整反应条件及加料方法、加料次序等,可以较好地达到减少副产物,提高收率的目的。

甲壳素超微粉碎辅助制备D-氨基葡萄糖盐酸盐

研究了甲壳素超微粉碎辅助制备D-氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的工艺。对HCl浓度、反应时间、反应温度和液料比进行单因素考察,根据考察结果进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法优化工艺参数,然后进行验证实验,并将该工艺条件与传统GAH制备工艺比较。结果表明,甲壳素超微粉碎辅助制备GAH的较佳工艺为:HCl浓度8.8mol/L、液料比4.2∶1(mL∶g)、反应时间3.6h、反应温度83.0℃。此条件下GAH得率为74.82%,与理论值基本相符。与传统制备工艺相比,新工艺反应条件更加温和,同时GAH得率提高了14.77%。

合成2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮的工艺改进

以1-氨基环戊腈草酸盐为起始原料,经双氧水水解、戊酰氯酰化、环合制得厄贝沙坦的关键中间体——2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮,总产率80.9%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。

芳磺酰异硫氰酸酯的合成工艺研究

报道了以芳磺酰胺为起始原料，与氢氧化钾在N，N-二甲基甲酰胺中混合，滴加二硫化碳，在氮气保护下于45℃反应7.5h，析出棕黄色二硫代芳磺酰亚胺钾盐。过滤，真空干燥，将所得化合物悬浮于无水二氯乙烷中，滴加二（三氯甲基）碳酸酯二氯乙烷溶液，1.5h加毕，在45℃下持续反应15h，得芳磺酰异硫氰酸酯，产率61％－75％。

2-氯烟酸的合成工艺改进

以1,1-二乙氧基乙烷为起始原料,与Vilsmeier试剂反应制得3-二甲胺基丙烯醛(3);3与氰基乙酸乙酯缩合制得1-氰基-4-二甲氨基-1-乙氧酰基-1,3-丁二烯(4);4经一锅法环合及水解两步反应合成了2-氯烟酸,总收率62%。其结构经1H NMR表征。