合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR,31P NMR和GC-MS确证。

一锅法合成3-腈基-4苯并吡喃酮类化合物

以各种取代的邻羟基苯乙酮为起始原料，经Vilsmeier试剂环合得中间体3-甲酰基色酮，不经分离纯化，直接与盐酸羟胺反应合成了一系列3-腈基4苯并吡喃酮类化合物，总收率47％-74％，其结构经^1HNMR，IR和MS确证。

微波提取温莪术挥发油及其成分分析

研究了微波萃取技术提取温莪术挥发油的方法并分析了挥发油的成分及含量,对萃取功率、萃取时间和投料比进行了单因素考察,根据考察结果选择粉碎度、萃取时间和萃取功率进行正交实验设计,确定出微波萃取挥发油的最佳工艺条件,以出油率为指标与水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法进行比较,并且用气质联用(GC-MS)分析比较挥发油的成分和含量。结果表明,微波萃取法的最佳工艺为小于38μm的莪术细粉加8倍量石油醚在700W的功率下萃取550s,其出油率为4.70%,挥发油中含姜黄醇、大根香叶酮和β-榄香烯,含量分别为0.82%、3.80%和1.94%。该方法提取速率快,出油率高,有效成分含量也较高,且挥发油质量较好,是较为理想的一种提取方法。

嘧啶酮衍生物的微波合成

在微波辅助下,Baylis-Hillman加成物与4-氨基-6-氯嘧啶或2-氨基-噻唑反应,快速合成了两类嘧啶酮衍生物——3-取代-7-氯-4H-嘧啶[1,2-b]哒嗪-4-酮和6-取代-5H-噻唑[3,2-a]嘧啶-5-酮,收率81%～98%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。

ω-转氨酶定点突变及生物催化制备(S)-1-(2-氟苯基)乙胺

(S)-1-(2-氟苯基)乙胺是药物合成中重要的手性砌块,ω-转氨酶被认为是一种催化制备手性胺的绿色、高效催化剂。本研究通过基因挖掘手段从NCBI数据库获得来源于氧化亚铁假古布尔班克氏菌(Pseudogulbenkiania ferrooxidans)的新型ω-转氨酶(PfTA),对其进行半理性设计,得到一株酶活性提高的突变株Y168R/R416Q,其可高选择性催化2-氟苯乙酮合成(S)-1-(2-氟苯基)乙胺,反应10 h后产率达83.58%,对映体过量值(enantiomeric excess,ee)大于99%。与野生型(wild type,WT)相比,突变株Y168R/R416Q的比酶活提高了11.65倍,达到47.04 U/mg,催化效率kcat/Km提高20.9倍。分子对接和结构模拟分析表明,突变后酶的活性口袋拓宽,底物2-氟苯乙酮进入酶活性中心的空间位阻减小,从而有效提高了突变体的催化效率。

RP-HPLC法同时测定黄秋葵中3个黄酮苷的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定黄秋葵不同部位3个黄酮苷[槲皮素-3-O-龙胆二糖苷(HQK-1),槲皮素-3-O-[β-D-木糖基-(1→2)]-α-D-葡萄糖苷(HQK-2),槲皮素-4″-O-甲基-3-O-β-D-葡萄糖苷(HQK-3)]的含量。方法:采用SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5.4μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(47∶53),流速0.8 mL.min-1,检测波长255.6 nm,柱温28℃。结果:本方法可在15 min内完成对HQK-1、HQK-2、HQK-3的色谱分析,且各成分色谱峰之间均达到基线分离;各测定成分的线性范围分别为0.632～9.48μg(r=0.9992),0.065～0.975μg(r=0.9995)和0.102～1.53μg(r=0.9990);平均加样回收率(n=9)分别为100.9%,98.4%,101.8%。以黄秋葵不同部位的3个黄酮苷类成分为研究对象,测定了黄秋葵种子、花、果实、叶、皮中各黄酮苷的含量。结论:结果表明黄秋葵花、种子、果实中黄酮含量较丰富,叶、皮中含量相对较少。本研究所建立的含量测定方法为黄秋葵的入药及资源利用提供了参考依据,可用于黄秋葵中黄酮类成分的定量分析。