液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L^(-1))提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L^(-1))/乙腈(45/55,V/V)为流动相,采用Zorbax SB C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L^(-1)内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。

LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L^(-1))溶液提取,上清液移入Oasis(?)MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在Zorbax Plus RRHD C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)上,以醋酸铵缓冲液[0.05%醋酸-酸酸铵溶液(5 mmol·L^(-1))]-乙腈(30:70)为流动相进行分离,应用LC-MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m/z806和m/z 779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87.0%~97.5%,在含量1.0~200.0μg·kg^(-1)内均具有良好线性,日内RSD均<9.8%,日间RSD均<14.7%,定量检出限均为1.0μg·kg^(-1)。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。