含氟丙烯酸酯聚合物结构对性能的影响分析

将含氟基团引入丙烯酸酯合成的丙烯酸聚合物,不仅具有丙烯酸酯原有的各种性能优势,还可以赋予其更多含氟化合物的特性。介绍了含氟丙烯酸酯类聚合物的主要种类(均聚物、共聚物)及其典型的合成方法,总结分析了影响含氟丙烯酸酯类聚合物性能的关键因素,指出合成更加环保、成本低廉、性能媲美长链氟丙烯酸酯等优异表面性能的含氟丙烯酸酯类聚合物是未来研发方向。

氧瓶燃烧-ICP-OES测定某有机含碘废液中总碘的研究

建立了氧瓶燃烧-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定某有机含碘废液中总碘含量的方法。讨论了碘形态对ICP-OES测试结果的影响,采用10 mL质量分数为0.5%氢氧化钠(NaOH)溶液和0.5 mL有效氯为3%的次氯酸钠(NaClO)溶液作为氧瓶燃烧的混合吸收液,利用ICP-OES,碘的分析波长为178.215 nm,等离子体流量为12 L/min,雾化气流量为0.5 L/min,等离子体功率为1300 W,样品流量为1.5 mL/min。结果表明,碘的线性相关系数高,样品回收率为98.57%~101.56%,相对标准偏差为0.68%,说明方法准确度高,精密度好。

2-溴七氟丙烷合成技术开发

开发了以2-H七氟丙烷为原料气相溴化合成2-溴七氟丙烷的工艺路线,获得了优化反应条件。结果表明,在2-H七氟丙烷与溴的摩尔比为2.5:1,反应温度为500℃,2-H七氟丙烷停留时间为24 s的优化条件下,溴转化率可达89.4%,2-溴七氟丙烷的选择性可达99.9%。在反应器中通入一定量的氯气,可显著提高2-H七氟丙烷的转化率。

氢氟醚的合成及其应用新进展

综述了氢氟醚的合成路线,包括醚类化合物的氟化、含氟烯烃与醇的加成、含氟羰基化合物的烷基化和卤代烃与醇盐的分子间消去。评述了氢氟醚在其应用领域所取得的新进展,重点介绍了氢氟醚在制冷、清洗、发泡以及锂电池等的应用,并提出了今后研发的重点应是开发氢氟醚合成新路线和解决氢氟醚合成的原料来源,以及拓展氢氟醚的应用范围。

含氟丙烯酸酯聚合物用于电子防护涂层研究进展

介绍了传统型电子防护涂层产品的种类,包含聚氨酯类、环氧树脂类、丙烯酸树脂类以及有机硅树脂等种类,传统防护涂层的厚度偏高,不利于印刷电路板(PCB)板使用中的散热,并且防污防潮性等性能不突出。认为含氟丙烯酸酯是目前最佳的PCB板防护涂层树脂。介绍了含氟丙烯酸酯树脂的结构与性能,通过分析国内外电子防护涂层技术近年来研究的发展趋势,预计长链氟烷基丙烯酸酯聚合物逐渐成为过去,需要在新型树脂如全氟聚醚基和水性氟树脂的研究生产中给予更多关注。

固含量对聚四氟乙烯分散液粒径的影响研究

针对激光粒度仪检测聚四氟乙烯(PTFE)浓缩液产品粒径时出现粒径偏小问题,基于动态光散射测试粒径原理,进行了不同固含量对散射光强的时间自相关函数的影响系列实验。结果表明,PTFE分散液固体的质量分数在0.06%～0.63%时相关性系数大于0.8,所测结果重现性好,与SEM测试结果一致,可快速、有效地测定PTFE乳液粒径指标。

悬浮聚偏氟乙烯树脂形貌及粒径控制方法研究

采用悬浮聚合制备聚偏氟乙烯(PVDF)树脂,研究了分散剂种类及用量、搅拌以及油水比对树脂颗粒形貌及粒径的影响。结果表明,高黏度分散剂更利于得到形貌规整的树脂;分散剂用量越多,树脂粒径越小,但存在一个临界量,超过该量后,分散剂用量的增加对树脂粒径的影响已可忽略;搅拌速度的增加有利于树脂粒径的减小,但搅拌速度太快又会破坏树脂的颗粒形貌;油水比的增加导致树脂粒径的增加,油水比太高,单体液滴聚并严重。

1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯催化剂的改性研究

对工业上使用的1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯的催化剂活性氧化铝进行了改性研究。结果显示:活性氧化铝经质量分数为3%的镁改性后,在1,1,2,2-四氟乙基甲醚的转化率保持98%以上、目标产品二氟乙酸乙酯选择性99. 5%以上的情况下,新催化剂寿命较原活性氧化铝提高了至少3倍,大幅降低了生产成本。

AgNO_(3)/NaY吸附纯化HFE-347的研究

通过等体积浸渍法成功制备了AgNO_(3)/NaY吸附剂,并对其进行XRD、N2吸-脱附和ICP-AES等表征。将制备的AgNO_(3)/NaY应用于1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(HFE-347)中的杂质1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的吸附脱除研究。结果表明,4%-AgNO_(3)/NaY可将HFE-347中1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的浓度由920 mg/kg降至82 mg/kg,去杂率高达91%,为HFE-347在高端领域的应用提供了技术支撑。

电机正反转及变频调速控制方案设计及优化

以某化工企业的科研开发项目为例,针对该项目进、卸料的传输速度、精准控制和远程操作控制等要求,利用变频器特有功能、电气设备的自动化控制原理优化设计了1种新的现场、分散控制系统(DCS)物料输送控制程序,控制电机正、反转的同时又能在正反转的过程中使用变频调节转速,实现该项目开发过程进、卸的精准控制,节约人力成本、降低物料损耗。该设计方案简单可靠、适用范围广泛,可为业内企业相关产品开发提供借鉴。

1种三氟甲基磺酰氟合成新方法

研究采用连二亚硫酸钠和三氟溴甲烷反应生成三氟甲基亚磺酸钠,然后用氯气直接氧化得到三氟甲基磺酰氯,再用无水氟化氢氟化的方法制备三氟甲基磺酰氟。结果表明,亚磺化反应180 mL H_(2)O、25 g Na_(2)CO_(3),溶解后加入40 g Na_(2)S_(2)O_(4),溶解后加入60 mL C_(2)H_(5)OH、30 g CF_(3)Br,加热到30℃左右,反应数小时,得到三氟甲基亚磺酸钠,收率70%。氯化反应,50 g三氟甲基亚磺酸钠粗品,80 mL H_(2)O,机械搅拌,冰浴,缓慢通入氯气,得到三氟甲基磺酰氯,收率80%以上。氟化反应,氯化产物经真空干燥箱在40℃下干燥后,以HF为氟化剂,SbCl_(5)为催化剂进行氟化反应,收率99.5%。该方法具有原料易得,方法简单,便于控制。

石蜡对四氟乙烯分散聚合的影响

分析了稳定剂石蜡对四氟乙烯分散聚合的聚合速度、分子量、固含量和初级粒径的影响,表明石蜡对聚合速度和分子量有正相关的影响,能够提高固含量并改善初级粒子大小和分布;同时讨论了四氟乙烯分散聚合系统中合适的石蜡含量,即水中石蜡的质量浓度20 g/L既能够满足聚合系统的需要而成本又较低。探讨了石蜡作为稳定剂的作用机理,并确定了石蜡的选用标准,即熔点40～65℃,碳原子数不少于12,杂质摩尔分数不超过引发剂的30%,此时易去除和回收石蜡。并指出树脂中微量石蜡的残留对于成型制品的危害,认为氟聚合物行业保证树脂质量品级的研究重点为石蜡品种的选择和微量残留的去除。

聚全氟乙丙烯端基改性方法

介绍了聚全氟乙丙烯(FEP)加工稳定性差的原因及改进技术,改进技术按工艺阶段可分为聚合改性和后处理改性。加工稳定性差的原因主要由无机过硫酸盐类引发剂带入的羧酸端基和聚合物链中的HFP-HFP键在加工过程中分解产生挥发性物质引起。认为更换有机过氧化物类引发剂、选择绿色环保的超临界二氧化碳聚合方式等聚合改性方法,选择双螺杆挤出湿热处理与氟化处理相结合的后处理方式,可有效提升聚合物的热稳定性。

二碘硅烷合成与应用研究进展

介介绍了二碘硅烷性质,叙述了包括以硅烷与碘化氢、以苯基硅烷与碘、硅和碘化氢或硅和氢/碘为原料、二氯硅烷、二苯硅烷和碘化氢为原料的合成制备方法,以及其应用领域。认为随着半导体工业的发展,二碘硅烷作为新的硅前驱体材料将发挥越来越重要的作用;以苯硅烷原料路线和二氯氢硅为原料的工艺路线,具有一定的工业化前景。

两进一联系统断路器电动合闸失效原因及对策

针对倒闸操作中发现的断路器电动合闸失效问题,分析了产生合闸失效可能的机械和电气原因。经过对电动合闸控制回路的排查检测,确认原因为母联开关柜上转换开关的电气联锁导致。通过转换开关档位、闭合接点的改进,将母线柜上的转换开关LW5D-16/3由3节3挡更换为3节5档,实现双线短时并列状态下的断路器电动合闸操作。实施后配电负荷切换顺利,系统运行稳定,避免手动操作的事故隐患。

实验室高压反应釜搅拌装置的改进

针对实验室5 L高压反应釜运行中存在的问题,选用带防尘盖的304材质的深沟球轴承,取消了原结构设计中的轴承支承座并调整深沟球轴承间的定位间距,并重新制作了内磁转子。实际运行结果表明,磁力搅拌轴在径向和轴向上的位移得到有效控制,磁力搅拌轴的回转精度提高,磨损及由于摩擦产生的高温对内磁转子钕铁硼磁体的影响减少,每年可减少因检修产生的成本支出约7.8万元,同时解决了因磨损物污染造成物料的金属离子超标问题,保障了课题项目的研发进度。

1种改进的反应釜温度串级分程控制方法

针对反应釜温度分程控制仍有±5℃波动,无法精准控温的问题,采用增加1个副回路,与原回路形成串联,实现串级分程控制的方法。实施后提升了温控的精度,反应釜温度可以稳定在(53±0.5)℃,达到了预期的目标。此方法自动化程度高,适用性强,可应用于很多类似的化工反应的温度控制。

大功率冰机启动引发配电系统失电原因及整改

分析了一次由冰机启动造成的配电系统跳闸的原因。在排除了线路其他各种原因外,认为系断路器上下级的保护设置不合理,以及对特殊运行条件下大负荷设备启动特性考虑不周全,致使长延时时间设定未能躲过双母线联络运行时的启动电流冲击而跳闸。通过合理设置各级断路器,将NSC630K短延时电流Isd整定为7In(In为额定电流)以及将5.0E保护器长延时整定时间tr改为12 s@6Ir(Ir为长延时电流)。设置后,系统稳定运行2年,未再发生此类故障。

1种反应釜温度随循环水流量控制的新方法

针对反应釜温控系统被动滞后,不能及时应对偏氟乙烯(VDF)流量波动引起温度波动过大、杂质增多、影响产品质量的问题,对温控系统进行改造优化,结合DCS后台运算功能,给出参数,控制整个系统。优化后,温控系统从被动控制升级成主动控制,提高了精度,釜温波动从(80±6)℃降低到了(80±0.8)℃,产品杂质的质量分数从原来的0.53%减少到0.22%。

1种新型在线溶液甲醇含量测定方法

为代替人工分析循环溶剂中甲醇含量,比较了3种测量方法及其性价比,介绍了采用方案的差压变送器与磁致伸缩液位计联合测量的原理和实施方案。实际运行结果表明,测量结果与手工分析结果相对误差在-0.007%~0.004%,能够满足生产控制要求,证明通过测量甲醇溶液的密度进而推算出溶液甲醇含量的是行而有效的方法。