目的优化加味缩泉合剂制备工艺,确定其质量标准。方法以出膏率、莫诺苷和马钱苷总量为指标,通过正交试验确定加味缩泉合剂的制备工艺。采用Diamonsil Plus 5μm C_(18)(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为0.3%磷酸溶液,...目的优化加味缩泉合剂制备工艺,确定其质量标准。方法以出膏率、莫诺苷和马钱苷总量为指标,通过正交试验确定加味缩泉合剂的制备工艺。采用Diamonsil Plus 5μm C_(18)(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为0.3%磷酸溶液,进行梯度洗脱;检测波长为240nm;流速为1.0ml/min;柱温为35℃。结果确定提取工艺的条件为提取2次,分别以10倍量水、8倍量水,提取1.5h、1.0h。建立的莫诺苷、马钱苷含量测定方法的专属性、重现性、准确度均较好;莫诺苷在进样量0.1962~0.9810μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.83%、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.26%,精密度、稳定性等均符合要求。马钱苷在进样量0.0995~0.7960μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.10%、RSD为0.84%,精密度、稳定性等均符合要求。结论最终确定的加味缩泉合剂制备工艺简单,操作易行。含量测定方法专属性强、准确性可靠,可用于加味缩泉合剂的质量控制。展开更多
文摘目的优化加味缩泉合剂制备工艺,确定其质量标准。方法以出膏率、莫诺苷和马钱苷总量为指标,通过正交试验确定加味缩泉合剂的制备工艺。采用Diamonsil Plus 5μm C_(18)(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为0.3%磷酸溶液,进行梯度洗脱;检测波长为240nm;流速为1.0ml/min;柱温为35℃。结果确定提取工艺的条件为提取2次,分别以10倍量水、8倍量水,提取1.5h、1.0h。建立的莫诺苷、马钱苷含量测定方法的专属性、重现性、准确度均较好;莫诺苷在进样量0.1962~0.9810μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.83%、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.26%,精密度、稳定性等均符合要求。马钱苷在进样量0.0995~0.7960μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.10%、RSD为0.84%,精密度、稳定性等均符合要求。结论最终确定的加味缩泉合剂制备工艺简单,操作易行。含量测定方法专属性强、准确性可靠,可用于加味缩泉合剂的质量控制。
