高准确度快速溶出取样器的设计与评价

溶出度试验是药物研发与生产过程中一项重要的检验指标,对于考察药品生产的批间差异,对确保药品处方和生产工艺变更后的质量和疗效一致性等具有重要意义。溶出仪是进行溶出度实验的主要工具,其与自动化取样器连用不仅可以提高检测效率,也能够减少人为因素的干扰。本文基于双泵驱动单通道技术设计了一种新型溶出仪用高准确度自动取样器,为解决高准确度快速取样提供了新的解决方案。新型取样器的平均取样速度可以达到48ml/min,1ml介质体积的取样准确度在±0.007ml范围内,并具有自动过滤、自动原位稀释和系统监测的功能,对其进行的性能评价显示具有良好的应用前景。

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。

应用C_(30)色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体

建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后，采用C30色谱柱进行分离，以乙腈-水（95：5，v／v）为流动相进行洗脱，流速为1．0mL／min，于210nnl波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明，该方法分离度好（分离度（R）≥2．2），精密度高（RSD≤1．1％），线性关系良好（r≥0．9992），重现性良好（RSD≤4．4％），加标回收率范围为95．4％～101．7％（RSD≤4．8％），满足定量要求。该方法简便、快速，结果可靠，可作为枇杷叶质量评价的方法。

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法以甲醇-水（70:30,V:V）为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch UltimateXB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水（45:55,V:V）。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2线性范围在0.350.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B1、B2、G1和G2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%92.6%之间;相对标准偏差（RSD）在2.043.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的准确测定。

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r^2>0.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。

新型C_(18)核壳结构色谱柱快速分析人参中的3种皂苷

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 3种人参皂苷的含量。方法采用月旭Boltimate^(TM)C_(18)新型核壳色谱柱对3种人参皂苷进行分离,以乙腈-1.0%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行检测。结果 3种人参皂苷在月旭Boltimate^(TM)C_(18)新型核壳色谱柱能够快速分离,且分离效果较好。3种人参皂苷的在0.4~4.0μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R^2)分别为0.9998,0.9996和0.9997;Rg_1、Re和Rb_1检出限分别为0.003、0.001和0.002μg/kg;加标回收率为98.3%~101.3%,相对标准偏差RSD分别为0.8%、1.1%和1.5%(n=6)。结论本方法具有快速、柱压低及节省溶剂等优势,可用于人参提取物中人参皂苷的测定。

改进分子印迹固相萃取——高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。

用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,5μm)对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明:使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9种食品基质中3种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上分离,用电喷雾电离源(正离子模式),多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0~200μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在空白样品中进行3个水平(1、2、10倍定量限)的加标回收实验(n=6),3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差为4.6%~12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。

串联分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0～100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%～101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法使用Welchrom?PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom?P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩,并采用Ultimate?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱以甲醇-0.02mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,于254nm波长下测定。结果 Welchrom?PA聚酰胺小柱和Welchrom?P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5～50μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995),回收率为84.7%～105.8%,检出限为0.2～0.5 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明:该方法在10~500μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为1~15μg/kg和2.5~50μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,9种大麻素化合物的回收率为65.2%~117.9%,相对标准偏差为2.0%~12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。

亲水作用色谱的发展概述

作为对反相液相色谱的补充和正相色谱的替代,亲水作用色谱自上世纪九十年代提出起表现出其独特的优越性和潜力,成为分离极性和亲水性化合物的重要色谱分离手段,在药物分析,食品科学,环境检测等领域发挥着强有力的作用。本文从亲水作用色谱的概念和特点入手,疏理了它的发展状况。

企业财务管理信息化建设思考

企业面临的强大竞争压力迫使企业进行制度改革,对经营理念和管理模式进行创新。随着信息技术在原有领域的突破及其在各行业的广泛应用,财务管理的信息化建设成为了企业财务管理创新的重要方法。建设财务管理信息化可以整合原本分散的企业,规范财务流程,提高工作效率,完善公司管理体系,促进企业管理水平的全面提高,最大化企业的经济效益。

成本管理也要有先进理念

随着社会经济的快速发展和人们物质生活水平的提高,企业日常经营管理和资本运作发生了一系列的变化。在新的经济环境下,企业面临着越来越大的市场竞争压力。这些都对财务成本管理提出了更高的要求。追求更高的经济效益是企业管理和发展的主要目标之一。成本管理是保证企业在经营过程中盈利能力的重要基础,与企业的经营效益息息相关。

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液(0.02 mol/L,调节pH至6.7)=7∶93(V/V)下对5种食品添加剂的分离效果最为理想,5种组分具有良好的线性关系,相关系数均≥0.9997,检出限为0.004~0.007 mg/L,方法的加标回收率为80.3.%~106.7%,相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长,用于实际样品检测的寿命可达近1000针的进样次数,适用于食品中5种添加剂的准确定量。

改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的 建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并（a）芘的方法。方法 以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用UltimateXB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（88∶12,V/V）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并（a）芘的回收率效果,最终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并（a）芘的专用前处理净化填料。结果 本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~100 ng/ml,加标回收率在91.2%~101.0%之间,相对标准偏差在2.2%~2.9%之间。结论 该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并（a）芘的准确检测。