美托洛尔片剂含量的高效液相色谱法测定

美托洛尔是一种选择性的β1受体阻断剂，化学名为1-[4-(2-甲基乙基)苯氧基]-3-异丙氨基丙醇-(2)酒石酸盐。临床用于治疗轻、中度高血压、稳定性心绞痛及心律失常。文献[1～3]报道了血浆中美托洛尔浓度的测定，流动相多用乙腈，常规分析有比色法。

苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法测定

目的:建立测定苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mim,5μm);流动相:甲醇-水=60:40;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:237nm;进量样:20μL;柱温:室温。结果:方法的线性范围为0.5～100μg·mL^(-1)(r=0.9994);最低检测限1.0ng。回收率在99.8%～101.0%之间,RSD 在0.29%～1.64%(n=5)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于苯磺酸氨氯地平片剂的质量控制。

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法。选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm),LabAlliance C8保护柱(4.6mm×10mm),流动相为甲醇:水=75:25,流速1.0mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温:室温。在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0％～100.7％,RSD0.65％～1.32％。该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制。

五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定

目的:建立 RP-HPLC 同时测定五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量方法。方法:以正交试验法确定微波萃取的最优条件,用 Dikma-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0 min:55%A,流速0.8 mL·min^(-1)→10 min:68%A,流速1.0 mL·min^(-1)→30 min:68%A,流速1.0 mL·min^(-1)→35min:55%A,流速1.0 mL·min^(-1))。检测波长为254 nm。结果:五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别在0.8～32.0,2.5～50.0,1.2～46.0,1.2～46.0μg·mL^(-1)。加样回收率分别为96.32%(RSD 为3.2%)、88.99%(RSD 为1.0%)、100.6%(RSD 为1.7%)、95.34%(RSD 为1.3%)。结论:本方法简便、准确,所得结果稳定、重复性好,可作为五味子药材质量控制的定量方法。

水热合成纳米片状SnS_2及其电化学贮放锂性能

用四氯化锡(SnCl4)和L-半胱氨酸(L-Cys)的水热反应合成纳米片状的SnS2,用X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其微观结构和形貌进行表征.讨论了SnCl4与L-Cys物质的量比对产物及其形貌的影响.结果显示,当SnCl4与L-Cys的物质的量比为1∶2,得到的产物是SnS2和SnO2纳米粒子的混合物;当SnCl4与L-Cys的物质的量比为1∶4～1∶6,得到的产物是纳米片状的SnS2.电化学测试结果显示,纳米片状SnS2作为锂离子电池负极材料具有较高的可逆容量和良好的循环稳定性,其初始容量为480mAh/g,80次循环后其容量为407mAh/g.

CTMAB-Al_(13)共柱撑膨润土吸附磷酸根和β-萘酚研究

用羟基铝溶液([Al13O4(OH)24(OH2)12]7+;Al13)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)共同改性膨润土,制备了CTMAB Al13共柱撑膨润土(CTMAB Al Co Pbent)。X 射线衍射和有机碳分析结果显示,CTMAB和Al13成功柱撑到膨润土层间。吸附实验表明,CTMAB Al Co PBent能同时去除废水中的磷酸根和β 萘酚。其中对磷酸根的吸附可用Langmuir方程描述,饱和吸附容量(7.46mg/g)与Al13柱撑膨润土(7.52mg/g)相比并没有明显降低;对β 萘酚的吸附等温线为线性,有机碳标化的分配系数Koc(44337)大于相应的有机膨润土(34937)。对两种物质的吸附动力学都符合准二阶方程。

端基炔烃的简单快速二聚反应

端基炔烃在无钯催化剂的条件下,以乙腈为溶剂,三乙胺为碱,与氯化亚铜和二醋酸碘苯反应,常温下短时间内得到高产率的二聚产物,提供了一个简单快速合成共轭二炔烃的新方法.比较了反应条件,并提出了可能的反应机理.

Sn/C纳米复合材料的合成及其电化学嵌放锂性能

用SnCl4和葡萄糖的水热反应合成SnO2/碳质复合材料,然后在氮气气氛中热处理使SnO2被碳热还原为Sn纳米粒子,制备得到Sn/C纳米复合材料.用X-射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和X-射线电子散射能谱(EDX)对样品进行表征.结果显示Sn纳米粒子具有球形的形貌,并均匀地分散在无定形的碳材料中.对于Sn质量分数58.5%和32.3%的Sn/C复合材料,Sn纳米粒子的平均粒径分别为51和20 nm.电化学测试结果显示,Sn/C复合材料具有高的电化学贮锂可逆容量和良好的循环稳定性.讨论了Sn/C纳米复合材料的形成机理及其循环稳定性能改善的原因.

栽培基质中氮、磷、钾含量的光谱检测探索

为探索栽培基质中总氮(TN)、有效磷(AP)和钾(AK)的快速测定方法,应用可见/近红外光谱对在自然松散、压实和干粉末状态下的基质进行了分析.试验采用混料均匀设计,试验结果采用10种预处理方法和偏最小二乘法(PLS)、径向基神经网络(ANN-RBF)和支持向量回归机(SVR)回归方法进行了分析.结果表明,在干粉末状态下,PLS仅对TN预测R2≥0.98,ANN-RBF对TN和AK的预测效果略好于SVR,SVR在压实和自然松散状态下对TN和AK的预测R2都在0.98以上,高于ANN-RBF.PLS和ANN-RBF回归对干粉末状态下的预测结果比较好,SVR对基质测量状态的变化不敏感,经过适宜预处理能用于基质中TN和AK的测量.

假单胞菌酶法转化DL-ATC合成L-半胱氨酸

采用微生物酶转化法制备L-半胱氨酸具有周期短、成本低、区域和立体选择性强、反应条件容易控制、环境友好等特点,与传统的毛发水解以及化学合成工艺相比显示出明显的优越性。本文从假单胞菌产酶条件和酶学性质、DL-ATC生物转化途径、固定化细胞转化工艺、基因工程菌的研究、以及L-半胱氨酸脱巯基酶的研究等5个方面介绍了国内外关于生物转化DL-2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸(DL-ATC)合成L-半胱氨酸的研究进展。

炉渣的吸附性能及在废水处理中的应用试验

分析了炉渣的主要化学成分及处理工业废水的机理。炉渣对工业废水中的有机物、悬浮物等污染物有良好的吸附作用。采用煤气炉的炉渣进行了含渣有机废水的处理试验,结果表明:可削减COD70%以上,削减SS84%以上;炉渣的粒径较小时,对废水的吸附效果较好,且对于pH值较低的酸性废水处理效果较好;控制废水流经炉渣时间在35～50min,对水中的悬浮物处理效果较好。可在一定程度上代替活性炭。

剥离型聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备及性能研究

采用一锅乳液聚合制备了完全剥离型聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料,对材料进行了XRD,TEM,TGA表征。XRD和TEM表征充分说明蒙脱土有序结构被打破,以无序的单片层分散在聚苯乙烯基体中,形成完全剥离型聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料。TGA表明有机蒙脱土的引入增强了聚苯乙烯的热稳定性能,使复合材料热分解温度提高近50℃。

催化剂联用UV/H_2O_2及Fe^(2+)降解苯酚、苯胺的动力学分析

以制备的催化剂与UV、H2 O2 及Fe2 + 作为联合介质 ,研究它们降解苯酚、苯胺的效果 ,并探讨了相关的机理。结果表明 ,苯酚、苯胺在催化剂 -UV -H2 O2 (4mmol L) -Fe2 + (10 % ,1mL)联用下降解效果最好 ,降解速率符合准一级动力学方程。

有机-无机混成材料改性聚氨酯性能研究

研究了以1-羟基聚丁二烯为基体的聚氨酯添加聚碳二亚胺(PCDI)和聚硅氧烷(PSi)改性为一种有机-无机混成材料。当分别添加5%的PSi及40%的PSi和聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)所制得的绝热材质模数分别为33.4和90.0MPa,伸长率分别为62%和16%;经热裂解后碳化层残留的质量分数增加0.7%～4%;升温速率与最大分解温度tm成线性关系,预计当燃料燃烧时升温速率为5000℃/min时,在氮气下tm分别为538℃和522℃。所得改性材料具有较高的模数和热稳定性。

HPLC法测定盐酸酚苄明有关物质及其片剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸酚苄明片剂的含量。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);Lab Alliance C_(18)保护柱(4.6 mm×10 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:272 nm;进量样:20 μL;柱温:25 ℃。结果:方法的线性范围为1.0～200 μg·mL^(-1)(r=0.9999);最低检洲限1.0 ng。回收率在99.7%～101.0%之间,RSD(n=5)在0.68%～2.2%之间。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于酚苄明片剂的质量控制。

煅烧温度对多组分SrFe_(0.5)CoO_(3-δ)氧化物结构的影响(英文)

采用柠檬酸法合成了多组分的SrFe_(0.5)CoO_(3-δ)氧化物,并分析了锻烧温度对样品结构的影响。实验结果显示不同锻烧温度后所得样品主要由钙钛矿结构的SrFe_(0.5)Co_(0.5)O_3构成,随着锻烧温度的降低,样品的杂相减少,而钙钛矿结构的SrFe_(0.5)Co_(0.5)O_3相衍射峰的强度也有所降低,锻烧温度为1200℃时所得样品由高纯钙钛矿结构的SrFe_(0.5)Co_(0.5)O_3晶相构成。随着锻烧温度的降低,无规则形态结构样品的粒子尺寸随之降低。

含吡唑环的1,3,4-噁二唑类衍生物的合成及杀菌活性研究

以乙酰丙酮、水合肼等为原料,通过多步反应制备了一系列新型含吡唑环的1,3,4-噁二唑类衍生物,并考察了微波辐射对反应的影响.产物结构均经过1H NMR,MS和元素分析确证;对所有化合物进行了活体杀菌活性测试,结果表明大部分化合物对黄瓜褐斑病、黄瓜核菌病、黄瓜霜霉病、黄瓜细菌性角斑病均具有较好的防效.

含邻氟苯基的1，2，4-三唑类衍生物的合成及杀菌活性研究

以邻氟苯甲酸、水合肼、苯基异硫氰酸酯等为原料,通过多步反应制备了一系列邻氟苯基联三唑类衍生物,并考察了微波辐射对反应的影响.产物结构均经过1H NMR,MS和元素分析确证;对所有化合物进行了活体杀菌活性测试,结果表明大部分化合物对黄瓜褐斑病、黄瓜核菌病、黄瓜霜霉病、黄瓜细菌性角斑病均具有较好的防效.

生物分配胶束色谱法预测中药制剂消炎利胆片膜通透性的研究

目的:基于生物分配胶束色谱法进行复杂中药制剂消炎利胆片的分离和膜通透性预测。方法:考察了生物分配胶束色谱的保留因子与药物膜通透性的相关性,以非离子型表面活性剂Brij 35作为流动相,模拟生物体内环境,得到各受试药物的保留因子Log k,与膜通透性参数(口服吸收率、Log Papp、Log BB)数据进行相关分析得出定量保留-膜通透性(QRPR)模型。结果:预测了消炎利胆片10个主要保留成分的透膜吸收情况。结论:生物分配胶束色谱可以用于中药复杂成分的分离,以及预测药物主成分的透膜吸收活性。