(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷的两步合成法

目的:以廉价、易得的(R)-环氧氯丙烷为起始原料构筑手性中心,合成(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷。方法:(R)-环氧氯丙烷与2-(噻吩-2-基)苯酚在弱碱性条件下反应生成中间体,再在强碱性条件下环合生成(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷。结果:经过两步比较温和的反应,生成双聚合杂质和手性异构体纯度约0.30%的粗品,经过重结晶得到高纯度目标化合物(双聚合杂质纯度0.02%,手性异构体纯度0.10%,单一杂质纯度<0.1%)。结论:(R)-环氧氯丙烷为起始原料构筑手性中心,产物容易分离、提纯,为(2S)-1-[(2-噻吩基)苯氧基]-2-3-环氧丙烷的工业化合成路径提供了有益参考。

新型固载化Lewis酸催化合成辣椒素糖苷的研究

采用新型的、催化性能稳定、高效的高分子固载Lewis酸Sn Cl4为催化剂,对辣椒素进行糖苷化,在高产率地得到具有重要药理作用的辣椒素葡萄糖苷的同时,建立了一种以高分子固载Lewis酸催化合成辣椒素糖苷类化合物的合成新方法,该方法具有反应条件温和,操作简便,产物易分离,催化剂可回收再利用,环境友好等优点。

环丙沙星关键中间体的合成

通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。

制备邻苯二酚的镍-钠/硅藻土催化剂研究

实验分别以分步浸渍法和均相沉淀法制备Ni-Na/硅藻土催化剂。考察了不同Na助剂的Ni-Na/硅藻土催化剂在1,2-环己二醇脱氢制邻苯二酚的催化反应中的催化性能,以Na_2SO_4为助剂,强化了催化剂表面的强酸中心及弱碱中心,有效抑制了氢解产物苯酚的生成。在320℃、LHSV 4.0 h^(-1)、30 mL/min N_2反应条件下,邻苯二酚的选择性达81.98%,邻苯二酚收率达80.01%。

苯甲酸阿格列汀关键中间体合成工艺改进

报道了苯甲酸阿格列汀的关键中间体(R)-2-[(6-(3-Boc-氨基哌啶-1-基)-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)甲基]苄腈的合成方法,通过优化反应溶剂和缚酸剂,改进投料用量,有效避免了反应杂质生成的同时降低了反应成本,使路线更加适合工业化生产。

2,4,5-三氟苯乙酸的合成

以1,2,4-三氟苯为原料,经氯甲基化、羰基化、水解制得2,4,5-三氟苯乙酸,对原料配比、温度、催化剂用量等因素进行了考察,结果表明,优化的反应条件为:合成2,4,5-三氟苄氯时,m(C6H3F3):m(多聚甲醛)=1.0:0.875～0.865,反应时间10 h;合成2,4,5-三氟苯乙酸时,m(C7H4F3Cl):m(cat)=1:0.275～0.25,反应温度40℃。在此条件下,产品总收率在60%以上,2,4,5-三氟苯乙酸的质量分数在99%以上。

利奈唑胺关键中间体合成工艺改进

主要报道了用廉价的碳酸酯作为环合试剂来合成抗菌药利奈唑胺重要中间体口恶唑烷酮类化合物的方法,对合成工艺进行了优化,改进后的工艺收率较高,成本较低,操作简便,适合工业化生产。

论高管团队社会资本与企业绩效的关系

该文在现有研究的基础上,采用来自中国化工企业的样本数据实证检验了高管团队社会资本对企业绩效的功效结构。结果显示,不论是高官团队外部社会资本还是内部社会资本对企业财务绩效都没有显著直接作用,但有明显的间接作用。高管团队外部社会资本主要通过提升企业市场绩效而间接改善财务绩效,同时也部分通过提高企业创新绩效进而促进市场绩效最终改善企业财务绩效。而高管团队内部社会资本则主要是影响企业创新绩效,并最终通过企业市场绩效来间接促进财务绩效的提高,对市场绩效和财务绩效的直接作用均不显著。以上结论既证实了企业社会资本总体上对企业财务绩效确实有显著提升作用,同时也阐明这一显著影响来自于其对企业创新绩效和市场绩效的显著作用,明确了企业社会资本对企业财务绩效的作用路径,是对已有研究结论有效的融合与扩展。

盐酸地尔硫卓合成工艺改进

报道了苯并硫氮卓类钙拮抗剂盐酸地尔硫卓的一种新合成方法,并对工艺进行了优化,该方法操作简便、收率较高、降低成本且适合工业化生产。

瑞舒伐他汀侧链(3R,5S)-6-R-取代基-3,5-二羟基己酸叔丁酯合成研究进展

瑞舒伐他汀是一种高效的羟甲戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,能有效降低低密度脂蛋白(LDL)胆固醇,且无副作用,被称为"超级他汀".瑞舒伐他汀是由疏水性母核和开环侧链构成,其手性侧链是合成中的难点.目前,化学法和生物酶法合成瑞舒伐他汀关键手性侧链(3R,5S)-6-R-取代基-3,5-二羟基己酸叔丁酯受到研究者广泛的关注.主要介绍了不对称还原合成(3R,5S)-6-R-取代基-3,5-二羟基己酸叔丁酯的研究进展.

(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的合成与拆分

报道了一种用Pd/C或Na BH4作还原试剂,制备得到高纯度消旋化的(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的方法。比较分析了两种还原方法的优缺点,并经过筛选得到1种高效高选择性动力学拆分脂肪酶:Novozym 435,经过后期的分离纯化,成功制得e.e.值大于99%的产物。

五氟苯硼酸的合成研究

以五氟溴苯为原料,经格氏反应、酯化、水解制得五氟苯硼酸,该反应条件温和可控,产品收率70%,纯度为95%以上。同时对原料配比、反应时间进行了考察。

浅谈2019和2020年全球农药市场

收集整理了2019年全球农药市场的销售情况。针对区域市场、农药类别市场和主要作物用药市场作了详细的影响因素分析,并介绍了主要农药大公司销售额的分布情况。同时,对2020年全球农药市场及影响因素做了初步预测。

盐酸地尔硫卓合成研究进展

介绍了重要的心血管药物盐酸地尔硫卓的特性、用途,叙述了其化学拆分、不对称合成和生物酶水解拆分的制备方法。中间体(2S,3S)-dl-trans-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丙酸甲酯(MPGM)通过化学拆分虽然有效,但会有很多的原料被浪费;而通过脂肪酶催化拆分得到的对映体过量值>99.9%,减少了反应步骤,但已有的拆分用固定化脂肪酶的化学性质很不稳定,拆分产物的利用率也还不确定。因此应研究出一条收率高、成本低、反应条件温和、操作简单、绿色、符合工业化大规模生产的工艺路线。

新形势下企业经济管理有效创新措施研究

随着现代经济的飞速发展,各行各业也得到了较快的发展,企业的经济管理工作显得尤为重要,起着不可替代的作用。在新形势下,企业需要加大经济管理力度,这样才能够更好地提升管理水平,实现企业的全面发展。本文主要从出现的问题、创新措施两个方面加以展开。

气相氟化法合成3,3,3-三氟丙烯

在固定床反应器中,以1,1,1,3-四氯丙烷(TCP)为原料,氟化氢为氟化剂,采用自制的改性氧氟铬催化剂,合成了3,3,3-三氟丙烯(TFP),考察了反应条件对气相氟化合成TFP的影响。结果表明,催化剂具有良好的催化性能,适用于TFP的气相氟化合成工艺;适宜的操作条件为:温度230℃,HF与TCP摩尔比为20:1、空速1 000 h-1。在此条件下,TCP的转化率可达到100%,TFP的收率可达到95%以上。

4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成研究

以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)为原料,经溴化反应得4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Br),对反应的条件做了研究。对目标产物的结构进行核磁及质谱的表征。

谈污染源普查质量的控制措施

本文对第二次全国污染源普查进行回顾,探讨普查不同阶段的质控措施。

加强制药企业质量管理的信息化建设

最近几年以来,制药企业的质量管理问题一直都是受到人们的广泛关注,由于企业中质量管理对于人们的生命财产安全具有着直接的影响,在制药生产的过程中,在一定程度上,质量管理作为药品生产企业高度重视的内容,在现如今的背景下,对制药企业的质量管理进行信息化建设也是势在必行的,信息化建设在对制药企业的质量管理中发挥着十分重要的作用,也是目前各药品生产企业对药品质量进行科学地、合理地管理的重要方式。

苯甲酸阿格列汀合成研究进展

介绍了苯甲酸阿格列汀的药学背景,从起始原料出发总结和归纳了苯甲酸阿格列汀的现有合成路线,并对每条路线进行了分析和总结。苯甲酸阿格列汀合成的主要起始原料有6-氯尿嘧啶、6-氯-3-甲基尿嘧啶、1-(2-异氰苄基)-3-甲基脲、丙二酸单乙酯和4-甲氧基-3-氧代丁腈。认为路线以6-氯-3-甲基尿嘧啶为起始原料,反应条件温和,后处理简单,更加符合工业化生产的要求。但应进一步优化反应条件,减少副反应发生,降低成本。