气相色谱法测定米氮平原料药中三乙胺残留量

目的:建立适合测定米氮平原料药中三乙胺残留量的气相色谱法。方法:该方法采用直接进样方式,HP-1为色谱柱,氮气为载气为,氢火焰检测器(FID)为检测器,进样口温度为120℃,柱温采用程序升温的方式,分流比为20∶1,进样体积为0.2μl。结果:通过方法验证,结果表明该方法能将三乙胺与样品中其他残留溶剂峰很好分离开,三乙胺定量限160 ppm,检测限约为48 ppm,线性方法方程为y=11.265x-446.66,线性相关系数r为0.99995,该方法的平均回收率为99.5%。结论:本方法专属,灵敏,准确,可用于米氮平原料药中三乙胺残留量的测定。

HPLC法测定1-氟萘中亚硝酸钠杂质含量

目的:建立1-氟萘中亚硝酸钠杂质的含量检测的HPLC方法。方法:采用Agilent 1200色谱系统;色谱柱为Zorbax SB-AQ,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,用磷酸调节pH为3.5,等度洗脱;流速0.7 mL/min;柱温30℃;检测波长为210 nm;进样量为20μL。结果:亚硝酸钠可与其副产物硝酸钠完全分离,检测限为0.1 mg/kg。结论:该方法专属性好,灵敏度高、且操作简便,可用于1-氟萘原料中亚硝酸钠杂质的控制。