浙江省特色农产品全产业链安全风险管控模式研究

近两年来浙江省开展的特色农产品全产业链安全风险管控("一品一策")行动取得了一定成效。本文总结了浙江省"一品一策"工作重点及基本做法,研究提出了推进浙江"一品一策"的对策建议。

食用农产品合格证管理的制度创新与实践研究——以浙江省为例

阐述了实施食用农产品合格证管理制度的必要性,总结了浙江省推进食用农产品合格证管理工作的实践,提出了进一步深入推进合格证管理的建议。

浙江省重点地区猪粪中重金属含量及安全施用评估

【目的】浙江的规模养殖集中度高,畜禽排泄物资源化利用率达96%以上,通过堆肥和制作有机肥还田是主要的消纳途径,因此粪便中的重金属含量影响土壤安全及作物的生长。饲料是猪粪重金属最主要的来源,因此,本研究检测了浙江省猪饲料和排泄物中的重金属,为作物施用的安全性评价提供基础数据。【方法】采集35家不同规模养殖场的仔猪、生长猪和育肥猪3个阶段饲喂的饲料和粪便样本共566个,采用干灰化法、高压消解法消解,用AAS、AFS、ICP-MS法分析了铁、铜、锰、锌、砷、铅、铬、镉和汞9种重金属含量。【结果】1)粪便中8种重金属平均含量趋势为Zn>Cu>Mn>As>Cr>Pb>Cd>Hg,主要残留元素为Zn、Cu、Mn和As,按干物质计其平均值分别为2405、1288、528和28.2 mg/kg,变异系数(CV)分别为83%、34%、6%和15%。猪粪中Cr、Pb、Cd元素含量较低,在0.29~3.52 mg/kg之间,Hg含量仅3.97μg/kg。猪粪中重金属含量仔猪阶段趋高,育肥猪阶段趋低,各个阶段变异都较大,变异系数CV值介于21%~112%之间,显示各地的生猪饲养中微量元素添加还比较混乱。2)饲料有机砷的使用存在明显区域差异,萧山地区占72.7%的饲料样本在各阶段猪饲料中均添加有机砷,衢州地区的占33.3%,两个地区各有1家养殖场未使用有机砷。猪粪中54.9%样本砷含量>15 mg/kg,16.9%样本砷含量>50 mg/kg,2.8%的粪便砷超过70 mg/kg。3)按畜禽粪便安全使用准则进行判定,69.9%猪粪铜超标,16.9%猪粪砷超标。按有机肥料标准进行判定,猪粪中54.9%样本砷含量超标。按照饲料中金属元素在粪便中的浓缩率:Fe、Zn、Cu为7~10倍,锰约为3倍,当前饲养水平下,Fe、Zn、Cu元素存在过量添加。4)以浙江全省旱地单位面积承载量估算,当前能消纳猪粪中Zn、Cu的排放,但当每公顷猪粪施用量超过2.27 t(干计)时,局部地区重金属就有累积风险。【结论】应降低猪饲料中微量元素的添加量,禁止饲用有机砷制剂,才能有效降低猪粪施用所导致的重金属污染;按照目前监测猪粪肥重金属元素含量水平,有机肥的施用量用应控制在2.27 t/hm^2(干基)以内,以防止对土壤造成污染。

浙江省部分地区鸭源沙门菌流行情况及耐药性调查

为了解浙江省养殖场及屠宰场中鸭源沙门菌的流行情况及耐药特征,研究于2018年在浙江省的5个地区随机采集新鲜粪便样品、肛拭子样品及盲肠样品共计596份,分离培养后采用飞行时间质谱(Time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)鉴定,对分离株进行血清型分型及MLST分型,并使用微量肉汤稀释法检测其对16种抗生素的药敏特征。结果显示:共分离78株鸭源沙门菌,分布11种血清型,优势血清型为鼠伤寒沙门菌(39.7%);10个ST型中优势序列型为ST19(39.7%),MLST分型结果与血清型分型结果基本对应。药敏检测结果显示,78株沙门菌对四环素(83.3%)的耐药率最高,对氨苄西林、氧氟沙星的耐药率次之,对黏菌素、奥格门丁的耐药率相对较低,对美罗培南全部敏感。其中,多重耐药菌株占比为82.1%,发现一株最多可抗12种抗菌药物的沙门菌。以上结果表明浙江省鸭源沙门菌的流行率较高,血清型及ST型丰富度高且耐药状况较严重,鸭源沙门菌的流行及耐药状况应受到持续密切关注。

液相色谱－串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。

饲料霉菌污染与霉菌总数检测方法

霉菌是目前饲料安全的主要危害菌。本文就饲料霉菌污染对饲料产生的危害以及其计数检测方法作一综述,以期为霉菌检验工作提供参考。

高效液相色谱法同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱方法。试样经甲醇提取后,采用C18色谱柱;以45%乙腈为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,用标准曲线外标法定量。结果表明:四种香味剂在25 min内得到良好分离,分离度R≥2.3,在两个数量级浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9997,高、中、低3个浓度添加回收率为95.0%~102.7%,RSD≤2.0%。本方法简便、准确、重现性好,可用于饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的测定。

动物可食性组织及兽药和饲料添加剂中抗病毒药的检测研究

畜禽抗病毒药物的使用对畜产品质量安全有很大的风险,亟待建立更多高灵敏度、高通量的检测技术。文章分析了畜产品、兽药和饲料中抗病毒药物的检测情况及发展趋势,为畜禽抗病毒药物监管提供更有效的方法。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定饲料中7种砷形态化合物

为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。

饲料中纤维素酶活力的测定方法研究

针对CMC还原糖法测定饲料中纤维素酶活力存在的问题,本文对浸提时间、待测液酶活力范围、试样空白测定准确性、计算公式等进行了探索。通过在反应结束后添加葡萄糖的方式提高样品本底测定的准确度。该检测方法的定量限为0.8U/g,精密度为3.6%~5.0%。本方法简便、准确、重现性好,可用于饲料中纤维素酶活力的测定。

超高效液相色谱法在检测饲料中非法添加物中的应用研究进展

超高效液相色谱是一种新型的液相色谱技术。本文综述了该技术在检测饲料中非法添加物中的应用。

饲料标签产品标注存在的问题及对策

本文阐述了目前饲料标签在产品成分分析保证值、保质期、药物饲料添加剂、执行标准、原料组成等方面存在的问题,并提出相应的改进对策,以加强饲料产品质量安全管理。

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇(1∶1,V/V)提取,中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0.02～1.0μg/mL(r=0.9999),3种加药浓度进行回收率测定,回收率为86.3%～104.5%之间,批内变异系数小于1.10%,本方法的最低检测限为0.5μg/g。

高效液相色谱法测定饲料中那西肽A

为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。

液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)在饲料中砷形态分析的应用前景

对液相色谱-原子荧光光谱法的基本原理,及运用液相色谱-原子荧光光谱在食品、药品和环境等领域中进行砷形态分析的现状进行综述,并对其在饲料中砷形态分析的应用前景进行展望。

高效液相色谱法测定饲料添加剂D-生物素的含量

为测定饲料添加剂原料中D-生物素含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC),采用色谱柱为Agilent XDB-C_(18)反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈+缓冲液(含0.1%高氯酸钠和0.1%磷酸的水溶液)=8.5+91.5(体积比),进样量为20μL,检测波长为210 nm,流速为1.2 mL/min。D-生物素在25～400μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1.5 mg/kg,方法回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=9)。本方法快速简便,能够准确测定饲料添加剂原料中D-生物素的含量,相对于酸碱滴定法有更好的专属性。

高效液相色谱串联质谱法检测饲料中7种青霉素类药物

试验建立了高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种青霉素类药物的方法,根据饲料种类特点,采用不同方法进行前处理,对配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和单一饲料,通过20%乙腈溶液提取,提取液直接过膜上机测定。对预混合饲料采取以Na2EDTA-Mcllvaine溶液(pH=8)作为提取溶液,通过HLB固相萃取小柱净化的方法。采用C18色谱柱分离,0.2%甲酸溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式进行测定。在10~1 000μg/L时线性良好,相关系数均大于0.99。在0.1、0.2、0.4 mg/kg添加水平下,平均回收率为62.2%~102.5%,相对标准偏差均小于15%,检测限为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,该方法操作简便、结果准确、稳定性好。

测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究

本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:维生素A在0.036~108IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~4.2%(n=5)。本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中。

高效液相色谱法测定饲料中的那西肽

试验建立高效液相色谱法测定饲料中那西肽含量的方法。用N,N-二甲基甲酰胺提取饲料中那西肽,用高效液相色谱仪进行测定。在0.02~10.00μg/m L质量浓度范围线性关系良好;在0.50~500.00 mg/kg范围,回收率范围为80.00%~105.00%。高效液相色谱方法操作简便及结果可靠,适用于饲料中那西肽的测定。