滨海盐土放线菌的分离、鉴定和抗菌活性研究

从采集的滨海盐土样品中分离出多株放线菌,通过滤纸片法从中筛选具有抗菌活性的菌株,对活性菌株进行鉴定和发酵条件优化。实验筛选得到可产生不同抗菌活性物质的3株链霉菌,其中菌株ZJPH2021031的发酵液对金黄色葡萄球菌呈现出较质量浓度为50 mmol/L的硫酸链霉素更高的抑制活性;菌株ZJPH2021032的发酵液对革兰氏阳性菌和真菌的生长具有抑制作用;菌株ZJPH2021033的发酵液则仅对真菌表现出抑制活性。采用含多种金属离子和以氨基酸为氮源的培养基发酵时,菌株ZJPH2021031的发酵液对金黄色葡萄球菌的抑制活性得到显著提升,抑菌圈直径增大了2.16倍,且培养基中的甘油质量浓度对抗菌活性物质产生显著的影响。

塑料型喷雾剂泵目标元素测定方法的研究

目的建立塑料型喷雾剂泵中12种元素的电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定方法,并用于测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中的元素含量。方法采用微波消解法进行样品前处理,使用ICP-MS法测定塑料型喷雾剂泵中硼、铝、钛、铬、锰、铁、锌、镍、砷、钼、镉、铅等12种元素含量。结果每个元素在0~500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检测限为0.02~1.71μg/kg,各元素的加标回收率为92.62%~113.82%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~3.41%。采用本方法测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂,研究在加速条件下喷雾剂中元素的含量迁移变化,结果为各元素含量均未超过浓度限度。结论本方法前处理简便、方法准确、灵敏度较高,能够高效快速地测定塑料型喷雾剂泵中元素的含量。

合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR,31P NMR和GC-MS确证。

一锅法合成3-腈基-4苯并吡喃酮类化合物

以各种取代的邻羟基苯乙酮为起始原料，经Vilsmeier试剂环合得中间体3-甲酰基色酮，不经分离纯化，直接与盐酸羟胺反应合成了一系列3-腈基4苯并吡喃酮类化合物，总收率47％-74％，其结构经^1HNMR，IR和MS确证。

微波提取温莪术挥发油及其成分分析

研究了微波萃取技术提取温莪术挥发油的方法并分析了挥发油的成分及含量,对萃取功率、萃取时间和投料比进行了单因素考察,根据考察结果选择粉碎度、萃取时间和萃取功率进行正交实验设计,确定出微波萃取挥发油的最佳工艺条件,以出油率为指标与水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法进行比较,并且用气质联用(GC-MS)分析比较挥发油的成分和含量。结果表明,微波萃取法的最佳工艺为小于38μm的莪术细粉加8倍量石油醚在700W的功率下萃取550s,其出油率为4.70%,挥发油中含姜黄醇、大根香叶酮和β-榄香烯,含量分别为0.82%、3.80%和1.94%。该方法提取速率快,出油率高,有效成分含量也较高,且挥发油质量较好,是较为理想的一种提取方法。

电喷雾-四级杆飞行时间串联贡谱用于咪唑并吡啶类衍生物裂解机理研究

采用电喷雾-四级杆飞行时间串联质谱仪（ESI—QTOFMS）研究了咪唑并吡啶衍生物在正离子模式下的质谱裂解机理．分析了10个咪唑并吡啶化合物从分子离子峰出发的多级质谱裂解碎片，通过对碎片离子准确质量及元素组成的测定，探讨了该类化合物的裂解规律。实验结果发现，所有10个化合物均发生磺酰胺键的均裂，得到了丰度最高的碎片离子峰，该碎片离子峰进一步丢失H自由基和HCN。化合物4具有失去甲醛小分子的特征碎片离子峰，得到m／z 209的碎片离子；化合物3和5分别失去·CH，和·NO，得到m／z 224的特征碎片离子；同时发现化合物2，5，6，7和8容易丢失苯环上的取代基·R，化合物1，2，3，9和10容易丢失·C5H4N，说明咪唑并吡啶类化合物的裂解机理既具有共同性，同时又受取代基的影响较大。

2-羟基-3,6-二氯苯甲酸的合成工艺研究

以2,5-二氯苯酚为原料,经成盐脱水、羧化、酸析合成了2-羟基-3,6-二氯苯甲酸,应用新型羧化催化剂,使羧化收率从原来的65%上升到87%,总收率达86%以上。

嘧啶酮衍生物的微波合成

在微波辅助下,Baylis-Hillman加成物与4-氨基-6-氯嘧啶或2-氨基-噻唑反应,快速合成了两类嘧啶酮衍生物——3-取代-7-氯-4H-嘧啶[1,2-b]哒嗪-4-酮和6-取代-5H-噻唑[3,2-a]嘧啶-5-酮,收率81%～98%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。

ω-转氨酶定点突变及生物催化制备(S)-1-(2-氟苯基)乙胺

(S)-1-(2-氟苯基)乙胺是药物合成中重要的手性砌块,ω-转氨酶被认为是一种催化制备手性胺的绿色、高效催化剂。本研究通过基因挖掘手段从NCBI数据库获得来源于氧化亚铁假古布尔班克氏菌(Pseudogulbenkiania ferrooxidans)的新型ω-转氨酶(PfTA),对其进行半理性设计,得到一株酶活性提高的突变株Y168R/R416Q,其可高选择性催化2-氟苯乙酮合成(S)-1-(2-氟苯基)乙胺,反应10 h后产率达83.58%,对映体过量值(enantiomeric excess,ee)大于99%。与野生型(wild type,WT)相比,突变株Y168R/R416Q的比酶活提高了11.65倍,达到47.04 U/mg,催化效率kcat/Km提高20.9倍。分子对接和结构模拟分析表明,突变后酶的活性口袋拓宽,底物2-氟苯乙酮进入酶活性中心的空间位阻减小,从而有效提高了突变体的催化效率。

N-苄基-对甲苯磺酰胺的连续流合成工艺的贝叶斯优化

N-苄基-对甲苯磺酰胺(1)是骨骼肌肌球蛋白Ⅱ的抑制剂,可特异性抑制骨骼肌快速纤维的收缩。为开发1的连续流合成系统,并运用贝叶斯优化算法对主要的反应参数进行优化。经过10轮拉丁超立方采样和10轮贝叶斯优化迭代后,得到2组最优反应条件。①反应温度为3.8 ℃,停留时间为14.6 min,缚酸剂(N,N-二异丙基乙胺)用量为1.5当量,对甲苯磺酰氯(2)浓度为0.26 mol/L时,收率91.4%(以2计),纯度99.5%;②反应温度为7.5 ℃,停留时间为18.5 min,缚酸剂用量为1.6当量,2浓度为0.37 mol/L时,收率92.3%(以2计),纯度99.7%。贝叶斯优化能大幅提升搜寻最优条件的效率。优化后的工艺反应时间大幅降低,溶剂单一且经济易得,具有工业化应用价值。

RP-HPLC法同时测定黄秋葵中3个黄酮苷的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定黄秋葵不同部位3个黄酮苷[槲皮素-3-O-龙胆二糖苷(HQK-1),槲皮素-3-O-[β-D-木糖基-(1→2)]-α-D-葡萄糖苷(HQK-2),槲皮素-4″-O-甲基-3-O-β-D-葡萄糖苷(HQK-3)]的含量。方法:采用SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5.4μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(47∶53),流速0.8 mL.min-1,检测波长255.6 nm,柱温28℃。结果:本方法可在15 min内完成对HQK-1、HQK-2、HQK-3的色谱分析,且各成分色谱峰之间均达到基线分离;各测定成分的线性范围分别为0.632～9.48μg(r=0.9992),0.065～0.975μg(r=0.9995)和0.102～1.53μg(r=0.9990);平均加样回收率(n=9)分别为100.9%,98.4%,101.8%。以黄秋葵不同部位的3个黄酮苷类成分为研究对象,测定了黄秋葵种子、花、果实、叶、皮中各黄酮苷的含量。结论:结果表明黄秋葵花、种子、果实中黄酮含量较丰富,叶、皮中含量相对较少。本研究所建立的含量测定方法为黄秋葵的入药及资源利用提供了参考依据,可用于黄秋葵中黄酮类成分的定量分析。

原子吸收光谱法测定木芙蓉叶中的7种金属元素

利用原子吸收光谱法测定了木芙蓉叶中的Cu、Fe、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr等7种金属元素的含量,并比较了不同地区的木芙蓉叶中金属元素的含量。研究结果表明,方法准确灵敏,相对标准偏差为1.81%—4.64%,回收率为95.0%—109.8%。木芙蓉叶中7种金属元素含量差异显著,其中Fe和Zn的含量较高,Cu,Ni,Pb次之,Cd和Cr最低。