气相色谱法测定二氟一氯甲烷(R22)相对质量校正因子

用不同容器材质、容积、气体压力配制校准用标准样品,测定二氟一氯甲烷(R22)的相对质量校正因子。依据GB/T 10092—2009,确定多重比较程序,计算k种处理的平均值和公共方差估计值,计算自由度f和l_(α)的值。结果显示,不同容器材质、容积、气体压力配制的校准用标准样品,测得的相对质量校正因子无显著差异。因此,实际工作中可用铝塑复合膜气袋配制校准用标准样品。

超高效液相色谱串联质谱法测定植物源性食品中杀螟丹的残留

利用三重四极杆液相色谱-质谱联用技术对不同植物源性食品中杀螟丹进行定性、定量分析,通过对杀螟丹提取和净化条件进行筛选与优化,建立了植物源性食品中杀螟丹快速、便捷、准确、高效的分析方法。色谱柱选择ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为水(0.1%甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测模式(MRM),电喷雾离子源(ESI)选择正离子模式,定量离子对为238.1/149.9。样品经2%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,目标物在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数(R2)=0.9992,样品加标回收率为72%~86%,精密度试验相对标准偏差为0.7%~6.3%。该方法适用性广、操作便捷、回收率好、精密度高,可用于植物源性食品中杀螟丹残留的测定。

自动泰格闭口杯闪点仪测定生物醇油产品闭杯闪点的不确定度评定

使用自动泰格闭口杯闪点仪,采用GB/T 21929-2008标准测定了生物醇油产品的闭杯闪点,并在此基础上对生物醇油产品闭杯闪点检测的不确定度进行了评估,分析了各项不确定度分量的来源,评定了合成标准不确定度和扩展不确定度的评定方法。

氟化工萃取单元生产控制技术

萃取技术是氟化工脱酸新技术,是日常生产中的控制难点。对氟化工装置脱酸技术进行比较,对脱酸技术在生产中的应用进行描述。详细介绍生产中萃取单元存在的问题、控制要点和解决措施,并在此基础上提出了萃取单元操作调整的优化方向,确保萃取单元稳定操作,实现装置降本增效,为氟化工企业降本增效、提升竞争力提供技术参考。

磁性亲水亲脂平衡萃取材料辅助基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中76种农药残留

建立灵敏、可靠的中药材中农药多残留的检测方法对保证中药材的质量和安全十分重要。制备了磁性亲水亲脂平衡萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS,将其应用于农药多残留的磁性基质固相分散萃取中,并结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测了金银花、菊花和三七块根(干)3种中药材中76种农药残留量。研究通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对磁性萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS进行表面形貌和结构的表征。同时考察了影响磁性基质固相分散萃取效率的主要因素,结果表明,磁性萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS的用量为10 mg、研磨分散吸附时间为5 min、淋洗液为10 mL 20%(v/v)甲醇水溶液、涡旋振荡清洗1 min、以0.5 mL 0.1%(v/v)甲酸乙腈为洗脱剂、涡旋振荡洗脱1 min,76种农药的萃取效果最佳。在实际应用中,76种农药在金银花、菊花、三七块根(干)3种中药材中的萃取回收率别为69.1%~112.2%、67.1%~102.8%和70.1%~105.1%,相对标准偏差分别为2.0%~12.4%、2.1%~13.2%和2.0%~13.5%。该方法利用Fe_(3)O_(4)@PLS良好的磁响应性和亲水亲脂通用吸附特性,可以同时萃取极性农药(如多菌灵等)和非极性农药(如敌瘟磷等),建立了测定中药材中76种农药残留的磁性基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,具有低消耗、操作简便、灵敏度高等优点,适用于非液态中药材基质中多种类农药残留的检测。

对危险化学品鉴定工作的探讨

危险化学品所固有的危险性对人类构成严重威胁,因此危险化学品的检测和类别鉴定工作显得尤为重要,危险化学品的检测和类别鉴定工作的推广应用必将对提高危险化学品的安全管理科学化和规范化及其国际贸易等方面产生积极影响。笔者结合危险化学品检测和类别鉴定工作的经验,就目前的现状、存在的主要问题及解决的方法进行探讨。