邻乙基苯肼盐酸盐的反相HPLC测定

采用shim packCLC ODS柱 (5 μm ,2 5 0mmL× 4 6mmI D) ,乙腈 -缓冲溶液 (每升含 0 7g 1 庚磺酸钠 ,2 0mL冰乙酸 ) (3∶7,V/V)为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm ,流速为 1mL/min ,在 5～ 15 0mg/L浓度范围内 ,反相HPLC中邻乙基苯肼盐酸盐的峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 9999) ,RSD为 0 48% ,方法简便、准确 ,为工业化生产中动态跟踪产品质量 。

新显色剂2-〔2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮〕-5-〔(N,N-二羧甲基)氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸(5,6-CI-BTADCABS),并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。在0.4mol/L HNO_3介质中,5,6-CI-BTADCABS 与钯反应生成稳定的1:1蓝色水溶性络合物,其最大吸收波长690.4nm。钯量在0～1.2μg/ml 范围内符合比尔定律。用双波长测定,表观摩尔吸光系数ε_(690.4-500.0)=9.47×10~4,允许大量金属离子共存,不经预分离,无需加入掩蔽剂可直接测定钯催化剂中微量钯。操作简便,结果令人满意。

新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新试剂２－［２－（６－溴苯并噻唑）偶氮］－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（６－Ｂｒ－ＢＴＡＤ－ＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应。在０．７ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，６－Ｂｒ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯（Ⅱ）反应生成稳定的１∶１蓝色络合物，其最大吸收波长为６６４．４ｎｍ。钯量在０～１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε６６４．４＝３．２４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。许多共存离子不干扰测定，所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯。

非理想系统实验平衡常数的热力学计算

不同温度压力下非理想系统实验平衡常数的热力学计算,无论在理论上或者在生产实践上均有重大意义和实际应用,对于一些高温高压反应尤为重要。(这里的实验平衡常数是指平衡态时各反应物质的浓度商。)应用Van’t Hoff方程只能求得标准平衡常数,对于标准态下反应的摩尔焓变(△_rH_m~θ)少于零向平衡态下反应的微分摩尔焓变(△_rH_m^(eq))