离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法：选用IonpacAS18阴离子分析柱,0-50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果：本法相关性好（r〉0.9994）,精密度高（RSD%5.0）,样品加标平均回收率为87.8%-101%,最低检出量0.008-0.012μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。

液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(>99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5.0 ng/L～500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R2>0.99),检出限在0.29 ng/L～1.50 ng/L范围,最低定量限在0.97 ng/L～4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%～14.9%范围,方法的富集倍数为53.1～167.4倍;在加标水平为8.0 ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%～117.8%、66.5%～108.3%、84.0%～114.3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。

离子色谱法快速测定尿液中草酸含量研究

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接测定尿液中草酸含量。方法：选用IonpacAS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm孔径的微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果：本法相关性良好（r=0.9996）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为87.1%～102%,最低检出量0.008μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批尿样分析。

生物样品中痕量敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用法同时测定研究

目的：建立生物样品中敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用同时测定方法。方法：全血样品经甲醇＋乙腈（50＋50,v/v）提取,尿液样品经Oasi sHLB固相萃取小柱净化富集后,采用Extend C18柱（150 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,以乙酸铵-乙酸（0.02 mol/L,pH 5.5）＋甲醇（15＋85,v/v）为流动相,采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离（ESI）负离子模式下同时检测,敌鼠和氯鼠酮的定量检测离子分别为m/z 339.0[M-H]-和m/z 373.0[M-H]-,外标法定量。结果：针对全血样品,敌鼠在2.0-500.0μg/L,氯鼠酮在1.0-200.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别在92.1%-94.5%和93.0%-94.2%范围,RSD分别小于7.5%和6.5%,检出限分别为2.0μg/L和1.0μg/L。针对尿液样品,敌鼠在0.5-100.0μg/L,氯鼠酮在0.2-40.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别为95.2%-97.0%和92.0%-96.5%,RSD分别小于6.0%和7.5%,检出限分别为0.5μg/L和0．2μg／L。结论：本方法简便、灵敏、莺现性好，能满足敌鼠和氯鼠酮中毒病人的临床诊断检测要求。

正相色谱法测定食品中三聚氰胺的研究

目的：建立食品中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。方法：采用紫外检测器,利用费罗门Luna NH2氨基色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,以90%（v/v）乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长240 nm进行检测,外标法定量。结果：三聚氰胺在相应的试验浓度范围内均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,最低检出限为1.25 mg/kg,平均回收率在82.5%～99.4%之间,RSD均小于5.0%。结论：该法具有简单、准确、灵敏等优点,适合食品中三聚氰胺含量的检测。

食用植物油中微量蓖麻碱的液相色谱二极管阵列/离子阱质谱定性鉴别体系研究

目的:建立食用植物油中微量蓖麻碱的高效液相色谱、紫外光谱和离子阱质谱的定性鉴别体系。方法:植物油样品经无水乙醇提取,热水溶解,正己烷脱脂后,经Oasis HLB固相萃取小柱净化,采用Extend C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),以水+甲醇(65+35,v/v)为流动相进行色谱分离后,采用二极管阵列检测器(DAD)在线检测,利用与标准品对照、紫外光谱在线扫描和三维光谱图谱等进行初筛;采用电喷雾电离离子阱质谱(ESI-IT-MS)研究其质谱行为,特别是碱金属加合离子特征和二级质谱裂解特征,进行确证鉴别。结果:DAD在线扫描提供了丰富的蓖麻碱光谱信息,高效液相色谱结合DAD在线扫描光谱、色谱保留时间及三维光谱图能进行较准确的初步定性;蓖麻碱在电喷雾正离子模式下具有明显的碱金属阳离子加合倾向,如锂、钠、钾等的特征加合离子;其分子离子峰经串联质谱裂解产生有特征的碎片离子,这些碎片离子可作为定性鉴别的确证依据。结论:本方法建立的高效液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于植物油中微量蓖麻碱的掺伪、掺假和中毒应急检测的筛选和确证检测。

食用植物油中微量蓖麻碱的液相色谱紫外及串联质谱定量测定研究

目的：建立食用植物油中微量蓖麻碱的高效液相色谱紫外/串联质谱测定方法。方法：植物油样品经无水乙醇提取后用热水溶解,正己烷脱脂后,过Oasis HLB固相萃取小柱,采用Extend C18柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,以水＋甲醇（65＋35,v/v）为流动相进行分离,紫外检测波长为219 nm,同时在电喷雾电离（ESI）正离子模式下采用多反应监测（MRM）模式进行检测,定量离子对为m/z 165→138。结果：蓖麻碱在紫外检测条件下,在50.0-10000.0μg/kg范围内呈良好线性关系,回收率在92.7%-97.8%范围,日间RSD小于5.4%,检出限为50.0μg/kg。在串联质谱检测条件下,在0.5-50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,回收率在90.0%-96.5%范围,日间RSD小于10.5%,检出限为0.5μg/kg。结论：本方法简便、灵敏、重现性好,能满足食用植物油中微量蓖麻碱的定量检测要求。

离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)含量。方法:选用IonPac AS11阴离子分析柱,0 mmol/L～25 mmol/L,KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测,样品经10000 rpm/min高速离心后用0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9994),精密度好(RSD<5.0%),样品加标平均回收率为87%～99%,最低检出量0.063μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批血清样分析。

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种合成色素

目的建立一种快速、高效、准确的同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法样品采用HLB固相萃取小柱进行净化、富集,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)为流动相实现基线分离,采用多波长紫外检测。结果 7种合成色素在0.5 mg/L^50.0 mg/L范围内具有良好的线性(r2>0.9995),检出限为0.04 mg/L^0.11 mg/L,最低定量限为0.12 mg/L^0.45 mg/L,RSDs为2.6%~8.2%;在加标水平为1.0 mg/L、5.0 mg/L与20.0 mg/L时,7种合成色素在葡萄酒样品中的加标回收率分别为90.2%~99.6%、88.6%~105.2%和89.6%~96.8%。结论本法可用于葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的测定。

采用液相色谱-串联质谱法检测血清中痕量异杀鼠酮

异杀鼠酮是一种新颖高效的抗凝血类灭鼠剂，主要用于家庭或野外灭鼠，目前在国内已有一定范围的使用，其对大鼠的急性口服LD50为50mg／kg，具有较大的毒性，如果使用保管不当或者误食投毒，极有可能造成人畜的急性中毒甚至死亡。目前，尽管已有较多的抗凝血类鼠药的检测文献”刮报道，但少有异杀鼠酮残留测定的文献，

超声辅助-固相萃取-UFLC-MS/MS法测定猪肉中3种常用β-受体激动剂

目的:建立猪肉中3种沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的超声辅助-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:样品采用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.2)为提取溶剂进行超声提取,WCX固相萃取小柱净化,在Xbridge C18反相液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测。结果:3种β-受体激动剂在0.1μg/kg～8.0μg/kg(相当于0.25μg/L～20.0μg/L)范围内具有良好的线性(r>0.999),检出限为0.01μg/kg～0.02μg/kg,最低定量限为0.04μg/kg～0.05μg/kg,RSDs为4.7%～7.5%;3种β-受体激动剂在猪肉样品中的加标回收率分别为97.4%～106.6%、93.1%～98.5%和94.2%～95.0%。结论:本方法可用于猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留的快速筛查和确证分析。

固相萃取HPLC法测定水中7种除草剂

目的:建立固相萃取HPLC法测定水中7种除草剂的检测方法。方法:水样经Oasis HLB柱富集,甲醇洗脱。采用Kinetex C18柱(100 mm×2.6μm,i.d.4.6 mm)以乙腈+5 mmol/L乙酸为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:水中西玛津、噻磺隆、甲磺隆、氯磺隆、莠去津、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆共7种除草剂在1.0μg/L～50.0μg/L范围具有良好的线性,回收率在94.2%～105.1%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在0.20μg/L～0.30μg/L范围。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。

柱前衍生-高效液相色谱测定食品中甜蜜素

目的:建立食品中甜蜜素的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Synergi Hydro-Rp C18(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)色谱柱,以75%(v/v)乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长314 nm进行检测,外标法定量。结果:甜蜜素在5.00μg～500.00μg范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.999,最低检出量为1.0μg,平均回收率在84.0%～103.4%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有稳定、简单、准确、灵敏等优点,适合食品中甜蜜素含量的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。

鼠药杀鼠酮和异杀鼠酮的离子阱质谱快速鉴定方法

目的:建立鼠药杀鼠酮和异杀鼠酮的离子阱质谱快速鉴定方法。方法:鼠药药饵经丙酮提取后,采用直接进样方式进行二级质谱的裂解,根据质谱分析三离子原则进行定性。结果:杀鼠酮和异杀鼠酮的二级质谱碎片具有较好的特征性和稳定性,母离子和子离子的关系清晰,杀鼠酮的定性离子对为m/z 229→172和m/z229→145,异杀鼠酮为m/z 229→145和m/z229→187,同时提出了适宜的杀鼠酮和异杀鼠酮的二级质谱裂解条件,阐明了杀鼠酮和异杀鼠酮的裂解机理。结论:本实验建立的方法简便,结果准确可靠。

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。

固相萃取-HPLC-荧光检测法测定血浆中的儿茶酚胺及其代谢产物

目的:建立吸毒人员血浆中儿茶酚胺及其代谢产物的高效液相色谱测定方法。方法:采用固相萃取方法对血浆样品进行预处理,利用高效液相色谱分离待测物,最后使用荧光检测器检测儿茶酚胺及其代谢产物。结果:以弱酸性乙酸盐缓冲体系/庚烷磺酸钠离子对试剂/甲醇作为流动相,采用梯度洗脱的方式,7种儿茶酚胺及其代谢产物能完全分离。利用SUPELCO RIDA C18小柱处理加标血浆样品,在优化的最佳洗脱条件下,加标回收率在85.6%～106.3%范围内。方法的相对标准差(RSD)为2.3%～6.7%。各被测物质线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为5.0μg/L～50.0μg/L。结论:该方法简便快速、灵敏度高,适用于血浆中儿茶酚胺及其代谢产物的测定。

离子色谱法快速测定蔬菜中吲哚乙酸

目的：采用梯度淋洗离子色谱法快速测定蔬菜中吲哚乙酸含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0-20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。用纯水萃取样品,经高速离心、过C18小柱、用0.25μm微孔滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9990）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为88.3%-101%,最低检出量0.10μg/g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。