丹参新酮标准样品的研制

目的根据GB/T15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》和GB/T15000.5-2008《标准样品工作导则(5)标准样品:化学成分标准样品技术通则》中指导要求,在国家标准化技术管理委员会批准立项的基础上,开展关于丹参新酮标准样品的研制。方法以唇形科鼠尾草属药用植物陕南道地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge)为原料通过醇提、硅胶柱色谱分离、制备色谱得到丹参新酮纯品;采用红外分光光度分析法(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)等波谱技术对其进行定性分析和结构确证。将样品分装成100瓶(10 mg/瓶),采用高效液相色谱法(HPLC)进行均匀性和稳定性检验以及联合定值分析。结果经检验该样品在95%的置信区间范围内均匀性良好;在0~4℃的条件下,24个月内稳定性良好;采用多个实验室协作试验定值,丹参新酮标准样品的纯度为99.350%,扩展不确定度0.053%。结论丹参新酮达到国家标准样品的技术要求,丹参新酮标准样品批号GSB 11-3803-2020可以用于丹参药材及其副产品中丹参新酮含量的测定、结构的确定、质量甄别、检测方法的校正和质量控制,为药材和产品成分检测结果的准确性、对比性、可溯性提供参考。