基质固相分散-气相色谱串联质谱法测定孕妇血清中22种持久性有机污染物

建立了基质固相分散技术-气相色谱串联质谱法（MSPD-GC-QQQ-MS/MS）同时测定孕妇血清中22种持久性有机污染物（艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕）的方法。血清样品与C18吸附剂混合净化,正己烷溶液洗脱,GC-QQQ-MS/MS测定。采用Agilent J＆W DB-35ms（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,正电子离子源（EI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）下进行测定,外标法定量。结果表明,在1.0~1000.0 ng/m L的范围内,22种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0和20.0 ng/m L的添加水平下,所有持久性有机污染物回收率均在75%~115%之间,方法定量限均≤0.15 ng/m L。在比较基质固相分散（MSPD）、液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）提取和净化实际加标血清样品时,MSPD方法的结果中位数更接近真实值,且离散程度最小。本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析。

杭州湾南岸滩涂沉积物中HCHs与DDTs污染特征分析

目的了解六六六(hexachlorocyclohexanes,HCHs)与滴滴涕(dichloro diphenyl trichloroethanes,DDTs)在杭州湾南岸滩涂沉积物中的污染现状。方法于2018年4月采集杭州湾南岸地区4个采样点不同深度(0~80 cm)滩涂沉积物,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定了该区域中HCHs与DDTs的含量,对其分布规律进行分析,使用共识沉积物质量基准法对其生态学风险进行了评估。结果所有样品中均检出HCHs与DDTs,含量分别为3.33~4.20μg/kg与3.37~4.73μg/kg,主要以β-HCH、δ-HCH以及DDE为主,其污染主要来源于历史性工业品,整体污染处于较低水平;20.3%的沉积物样品中DDEs含量以及28.1%的样品DDTs总量介于阈值效应浓度(threshold concentration,TECs)和可能效应浓度(probable effect concentration,PECs)之间。结论杭州湾南岸沉积物中HCHs与DDTs的污染处于较低水平,具有较小的生态学风险。

两种风险评估模型在木质家具制造企业职业健康风险评估中的应用

目的 探讨美国环境保护署（EPA）吸入风险模型和国际采矿与金属委员会（ICMM）职业健康风险评估模型在木质家具制造企业职业健康风险评估中的适用性.方法 应用美国EPA吸入风险模型和ICMM职业健康风险评估模型,于2013年8月分别对某小型木质家具制造企业主要岗位职业病危害因素开展评估.结果 该木质家具企业职业病防护设施不完善,备料岗位和打磨岗位存在木粉尘超标,8h时间加权平均浓度（CTWA）分别为8.9、3.6 mg/m3.EPA吸入风险模型评估结果显示,该企业苯接触岗位均存在致白血病风险,甲醛接触岗位均存在致鼻腔鳞状细胞癌风险,尤其是组装岗位苯致白血病和包装岗位甲醛致鼻腔鳞状细胞癌的风险较高,风险值分别为（9.7～34.3）×10-6和11.4×10-6;ICMM职业健康风险评估模型评估结果显示,赋值定量法评估的风险等级高于风险评级表法,二者评估备料岗位接触噪声致噪声聋的风险分别为不可接受风险和中等风险.结论 两种风险评估模型在评价实践中均有一定的适用性,ICMM职业健康风险评估模型因操作相对简单、评估参数易得、评估的职业病危害因素较为全面,更加适用于木质家具生产企业.

低浓度苯、甲苯和二甲苯接触职业健康风险评估

目的评估场所浓度低于职业接触限值的苯、甲苯和二甲苯职业健康风险.方法 2017年9月~2018年4月,对5家制造企业接触苯、甲苯、二甲苯岗位开展现场调查和采样检测,应用GBZ/T 298-2017《工作场所化学有害因素职业健康风险评估技术导则》对接触苯、甲苯和二甲苯的职业健康风险开展定性、半定量和定量评估.结果所有岗位空气中苯、甲苯和二甲苯的检测浓度均在职业接触限值内.定性评估结果显示各岗位苯的职业健康风险水平均为4级,而甲苯、二甲苯的职业健康风险水平为1~4级不等;半定量评估显示多数岗位接触苯、甲苯、二甲苯的职业健康风险均为低风险;定量评估发现木质玩具制造企业各岗位苯致癌吸入的超额个人风险(individual risk, IR)均大于可接受水平10-4,其中滚漆岗位IR为(1.48-5.26)×10-4. 9个岗位苯和二甲苯的非致癌风险危害商数(hazard quotient,HQ)均大于1.结论低于职业接触限值浓度的苯、甲苯和二甲苯仍具有一定的职业健康风险,需要引起足够关注.

微波消解-ICP-MS法测定大米中的硒含量

建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)快速测定大米中硒的方法。采用微波消解仪消解大米样品,ICP-MS法测定硒元素的含量。结果表明,优化后,方法测定结果的RSD为2.3%~4.6%(n=6),3个水平的回收率范围为97.0%~97.6%,在取样量为0.3 g时方法的检出限为0.0003 mg/kg。该方法简便快捷、准确性好、灵敏度高,适用于大米中硒含量的测定。

移液枪头式固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析尿液中4种苯丙胺类毒品

目的:建立尿液中4种苯丙胺类毒品的移液枪头式固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方法。方法:尿液中4种苯丙胺类化合物使用C18固相吸取嘴富集,甲醇洗脱,衍生化后,用三重串联四级杆-气相色谱/质谱联用法测定。结果:方法在50-2000 ng/ml内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率范围为78.9%~112.8%,RSD小于10%,方法的定量限范围为8.4~27.5 ng/ml(10倍信噪比)。结论:该方法灵敏度高、操作简便、省时,适合尿液中4种苯丙胺类毒品的测定。