大学公共基础化学实验教学体系的模块化构建与实践

根据化学实验课程的性质及要求,围绕培养学生创新意识和实践能力这一核心,以启迪学生思维活动为主线,按照技能—综合—设计—创新4个模块,构建＂一核心、一主线、四模块＂系统的实验教学体系。针对不同模块的实验教学,采用不同的教学方法,使实验室职能从＂教学型＂向＂科研创新型＂转变,实验教学从＂知识传授＂转变为＂知识、能力、思维、素质＂综合素质培养,充分调动学生的积极性和创造性,对培养有创造能力、创新理念、创业观念的新型人才有重大意义。

实验室有机溶剂回收装置设计与应用

通过对实验室有机溶剂废液的使用、毒副作用以及物理化学特性的调查研究,用分液、萃取、吸附法进行预处理,进一步采用蒸馏、分馏等方法收集不同温度下的馏分回收,综合设计了一种新型的有机溶剂回收利用装置。其特征是将加热的电加热套、套式三颈瓶、分馏柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗结合在同一装置中,形成一体化的仪器。应用表明效果优良。

新化学物质与EHS管理浅析

论文介绍了国内外新化学物质管理和EHS管理的发展,并分析两者之间的关联性,阐述了我国新化学物质申报工作对企业EHS管理的重要意义。从实际国情出发,提出新化学物质申报需要引起足够重视并借鉴国外成熟的经验。论文从新化学物质申报对企业EHS管理重要性的角度出发,就如何推动我国新化学物质申报工作提出了建议。

香榧酯分子及晶体结构、热力学和电子性质的理论研究

香榧子假种皮中含有丰富的活性物质,挥发油、萜类、黄酮类等物质.香榧酯作为一种二萜类物质,具有抗氧化活性、抗病毒作用.本文采用量子化学计算方法对香榧酯的分子及晶体结构进行研究,得到其微观结构参数、红外光谱、晶胞参数.根据统计热力学原理,计算了标题物的标准热力学函数,包括摩尔热容(C_(p,m)^(o))、摩尔熵(S_(m)^(o))和摩尔焓(H_(m)^(o)).在DFT优化分子结构的基础上,采用力场方法得到香榧酯的最可能堆积方式属于P21空间群,进一步采用DFT GGA-RPBE方法优化其晶体结构,并计算能带结构和态密度,发现其带隙较宽(3.324 eV),表明其具有较好的稳定性.在Fermi能级附近,香榧酯晶体中的导带主要来自于O原子和C原子的2p轨道的贡献,而价带主要来自于H原子的s轨道.

胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究

以海南胡椒果为原料,95%乙醇溶液为溶剂,采用回流法提取胡椒生物碱。通过调节pH值除去胡椒酸,乙醚除去脂溶物,用丙酮为溶剂重结晶纯化胡椒生物碱,并用高效液相色谱仪检测其纯度,以及对胡椒生物碱进行了红外光谱表征。同时运用密度泛函B3LYP/6—31G(d,p)方法,对胡椒生物碱的结构进行优化、频率和能量的计算,得到四种构型(构型Ⅰ胡椒碱、构型Ⅱ异胡椒碱、构型Ⅲ异胡椒脂碱和构型Ⅳ胡椒脂碱)的64种构象的稳定结构,并利用吉布斯自由能计算常温(298.15 K)下四种构型分子体系稳定构象的热力学平衡分布。并对实验红外光谱与理论红外光谱的特征峰进行了对比。结果表明,所提取的胡椒生物碱主要以构型Ⅰ中的构象1结构存在,即胡椒碱结构;经纯化后得到胡椒碱含量为7%,纯度达99%。经分析建立的胡椒生物碱提取、分离和纯化方法效果良好,建立的胡椒生物碱模型能与实验结果相吻合。该研究对指导胡椒生物碱的提取、结构模型的建立、表征和应用有重大意义。

仪器分析实验教学改革与设计

针对仪器分析实验教学的特点与现状进行详细分析,内容上引入质谱、核磁共振等;项目上增加了综合性、设计性等实验;教学模式上新增新媒体下多维教学模式进行实验课的预习。探究了项目式教学、研讨式教学、过程考核结合目标考核等教学手段对仪器分析实验课程的改革。

化学试剂共享平台的构建与应用

剩余试剂如何利用和管理是每个实验室面对的问题,为了有效利用这些资源,节约教学和科研经费,降低实验室安全隐患,确保实验人员的安全和公共安全,针对化学实验室的特点,从建立试剂交流平台、试剂管理制度建设、专业化人员管理和培训三个方面着手,探讨建立有效的试剂共享平台,通过平台的具体实践,为实验室和试剂管理提供新的思路。

甲基三氟丙基环三硅氧烷与芳香族化合物的物理化学性质研究

使用DMA4500/RXA170密折仪测定了328.15K时1,3,5-三(三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷(D3F)与硝基苯、苯甲醚、乙苯、叔丁基苯4个二元体系在全浓度范围内的密度和折光率,根据实验数据计算出各个体系的过量体积、折光率偏差、摩尔折光率和摩尔折光率偏差.4个体系过量摩尔体积的大小顺序为:乙苯>叔丁基苯>苯甲醚>硝基苯.在等摩尔组成时,过量折光率值的大小顺序为:硝基苯>叔丁基苯>苯甲醚>乙苯.

基于UPLC-Q-TOF-MS技术快速分析鉴定四川阿坝野生滇黄精的化学成分

利用灵敏的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱串联技术(UPLC-Q-TOF-MS)对珍稀中药资源四川阿坝野生滇黄精的80%甲醇提取液进行分析。采用电喷雾离子源(ESI)的阴离子模式对样品中的化学成分进行扫描,通过MS^(E)数据采集方式获得准分子离子峰及二级碎片等质谱信息。结合文献中已报道的黄精化学成分,建立了基于UNIFI平台的黄精数据库,通过快速筛选鉴定了包括5个黄酮类,17个甾体皂苷类等的28个化学成分,所有28个化合物为首次在四川阿坝野生滇黄精中确认,其中10个化合物为首次明确在滇黄精中发现。同时,对发现的黄酮类、皂苷类等的质谱裂解规律进行了探讨。该方法可用来快速、高效、准确评估黄精等中药活性成分。

苦竹内生真菌Phomopsis sp.KY-12化学成份及其海虾致死活性研究

利用柱色谱技术从苦竹内生真菌中分离得到13个化合物，包括九个杜松烷型倍半萜、一个azaphilone类化合物和三个甾体类化合物，经波谱鉴定为为3，12-dihydroxycalamenene（1），3，9，12-trihyclroxycalamenene（2），indicumolide C（3），agripilol c（4），2，15-tihydroxycalamenene（5），dysodensiol D（6），bombamalones D（7），8-formyl-7-hydroxyl-5-isopropyl-2-methoxy-1，4-naphthoquinone（8），strobilolA（9），PyrenocineJ（10），3JB，5a-Di-hydroxy-6β-methoxyergosta-7，22．dien（11），麦角甾醇（12）和麦角甾醇过氧化物（13）。其中，化合物3-9为首次从该属真菌中分离得到。化合物1—8显示中等程度的细胞毒活性，化合物9显示显著的细胞毒活性。

苦竹内生真菌Fusarium sp. S13的化学成分研究(英文)

从苦竹内生真菌Fusarium sp.S13的发酵液提取物中分离得到8个化合物,通过波谱技术分别鉴定为:cerevisterol(1),(22E,24S)-24-methyl-5α-cholesta-7,22-diene-3β,5α,6β,9α-tetraol(2),ergosterol peroxide(3),3β,5α,9α-trihydroxy-6β-methoxyergosta-7,22-dien(4),ergosta-7,22-dien-6β-methoxy-3β,5α-diol(5),ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(6),25-hydroxy-ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(7),ergosta-7,22-dien-3β,6β-diol(8)。海虾致死实验结果显示化合物1-8均显示出不同程度的毒性。

木质素磺酸钠吸附材料的制备及对刚果红的吸附性能

【目的】以木质素磺酸钠(SLS)为原料,制备胺化改性的木质素磺酸钠以及共价有机框架聚合物/胺化木质素磺酸钠复合材料,考察它们作为吸附材料对刚果红的吸附性能。【方法】木质素磺酸钠与甲醛、二乙烯三胺经曼尼希反应制得胺化木质素磺酸钠(ASLS),采用红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对吸附剂的表面官能团和形貌进行了表征。考察刚果红起始质量浓度、ASLS用量、溶液pH、吸附时间等对材料吸附效果的影响;探究ASLS的吸附动力学和循环再生性能。制备富含醌共价有机框架聚合物(AQ-COF),对比ASLS、AQ-COF、AQ-COF/ASLS材料对刚果红的吸附效果。【结果】FTIR和SEM表征结果显示:木质素磺酸钠成功胺化,ASLS与AQ-COF复合后自组装成棒状纳米结构。ASLS吸附结果表明:刚果红起始质量浓度为200 mg·L^(-1),ASLS用量为70 mg,pH为1~5时,吸附率达95%以上,并在80 min内达到吸附平衡,吸附过程符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型,吸附过程主要为化学吸附。30 mg ASLS中添加少量AQ-COF(2 mg),复合吸附剂吸附率可达80%以上。【结论】胺化改性木质素磺酸钠对刚果红有良好的吸附效果,且具有优秀的再生性能,可以作为刚果红的优良吸附剂;共价有机框架聚合物AQ-COF与ASLS复合制备的复合吸附剂可以提升ASLS对刚果红的吸附能力,表明共价有机框架聚合物在刚果红吸附领域有良好的应用前景。

改性山核桃外果皮炭对碱性染料的吸附特性研究

用磷酸活化山核桃外果皮制备的生物质炭吸附剂处理碱性染料废水,研究了该吸附剂对废水中孔雀石绿(MG)和亚甲基蓝(MB)的吸附性能。结果表明,该吸附剂为高效的碱性有机染料吸附剂,当其投加量为1 g/L时,318 K条件下对初始质量浓度为300 mg/L的MG的去除率达99.20%,303 K条件下对初始质量浓度为200 mg/L的MB的去除率达98.48%;吸附动力学符合准二级动力学方程;等温吸附模型符合Langmuir方程。

海洋链霉菌B170167发酵产物中含氮化合物及其细胞毒活性研究

利用色谱层析技术从海洋链霉菌B170167中分离得到11个含氮化合物,包括8个吲哚类和3个含氮杂环化合物。经波谱分析分别鉴定为Turbomycin A(1)、3,3-二-(3-吲哚)丙烷-1,2-二醇(2)、N-(2-(1H-Indol-3-yl)-2-oxoethyl)-acetamide(3)、N-乙酰基色氨酸(4)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(5)、吲哚-3-甲醛(6)、3-吲哚丙酸(7)、3-吲哚甲酸(8)、光色素(9)、Ferrioxamine E(10)、3-羟基-2-甲基吡啶(11)。其中化合物11为首次从微生物中分离得到。化合物1、2、5、10、11显示出显著的细胞毒活性,化合物3、4、6、7、8显示中等程度的细胞毒活性。

超疏水性层状钛硅微球材料的制备与催化应用

以气溶胶辅助自组装的方法合成了超疏水性的有机无机杂化层状钛硅微球材料(micro sphere layered organotitanosilicate,ms-LOTS);利用扫描电子显微镜(SEM)观察材料的微球形貌,利用X射线粉末衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征材料的结构信息,并考察其在环己烯环氧化反应中的催化活性。研究发现,前驱体浓度和自组装温度是影响材料的微球形貌的关键因素,控制一定的合成条件,可以制备颗粒分布均匀、粒径为2~4μm的超疏水性层状钛硅微球材料;该材料在室温下环己烯环氧化反应中表现出良好的催化活性。

蓝光锆(Ⅳ)配合物的合成及光致发光性能研究

合成了一系列蓝光锆(Ⅳ)配合物[Zr(NN)(DBM)3]Cl(DBM=二苯甲酰基甲烷,NN=1,10-邻菲罗啉1;2,9-二甲基-1,10-邻菲罗啉2;4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶3;1-乙基-2-(1-萘基)-1H-咪唑-4,5-f-1,10-邻菲罗啉4),以波长为355 nm的紫外光激发,4个配合物的最大发射峰均位于445 nm左右,半峰宽只有36~45 nm。在相同的测试条件下,配合物1的蓝光发射强度最大,量子效率最高,其原因是结构刚性强,能够有效地减少非辐射跃迁造成的能量损失。而且,配合物1~3的热稳定性很好,分解温度均在200℃以上,可以用于制作有机发光器件,不会在器件的制作过程中发生分解。

基于专业特色的气相色谱技术模块构建与流程式教学研究

针对气相色谱仪器分析教学特征,将内容分解为对样品预处理、仪器结构、技术原理、定性分析、定量分析、核心部件制作、维护与故障排除等不同模块;采用方案设计、结构解析、仪器操作、维护与故障排除能力培养等多种教学方式;根据不同专业培养目标和不同层次需求,选取不同模块与不同教学方式的组合,形成适合不同专业、不同层次的特色项目。通过教学使得学生掌握气相色谱仪的结构、技术原理、仪器参数设置、定性分析、面积归一法定量、色谱软件使用的基本内涵及操作技能,根据不同专业不同层次需求延伸到样品预处理、标准溶液配制、内标法定量、外标法定量、仪器维护与故障排除等模块,达到内涵与外延的统一。通过标准流程教学,学生技能得到了培养,取得良好的教学效果。

二苯基甘脲的简便合成及表征

以安息香为原料经氧化制得联苯偶酰,再与脲缩合生成二苯基甘脲。考察了缩合反应的影响因素。结果表明,以无水乙醇为溶剂,乙醇钠为催化剂,在室温下即可反应,当脲与联苯偶酰投料摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为联苯偶酰物质的量的10%时,40℃下,反应1.5 h,二苯基甘脲平均收率为82%。对产物进行了IR、1HNMR、13CNMR及HPLC-MS表征,HPLC色谱纯度为98%。

锂离子介导的硅烷偶联剂Si69质谱裂解研究

对硅烷偶联剂Si69中主要成分S3、S4、S5和S6的锂离子加合物[M+Li]+在电喷雾串联质谱条件下的碎裂反应进行了研究.结果表明,这4个组分的锂离子加合物容易发生S—S键、C—S键的断裂反应,所形成的碎片离子容易进行水合反应.此外,[S5+Li]+和[S6+Li]+则容易发生丢失中性碎片S2(64Da)的碎裂反应.

基底细胞癌新药Sonidegib的合成工艺优化

以2-氯-5-硝基吡啶为起始原料,经氢化、偶联和酰胺缩合反应合成Sonidegib,总收率71.4%,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。