ICP-MS法测定胶囊用明胶中铬、铜、砷、镉、铅及测量不确定度

目的建立ICP-MS法同时测定胶囊用明胶中铬、铜、砷、镉、铅5种有害元素含量的方法,并评定该方法的测量不确定度。方法用硝酸微波消解样品,ICP-MS同时检测胶囊用明胶中5种有害元素的含量。并通过数学模型,计算方法的不确定度。结果 5种元素的方法检出限分别为0.075、0.141、0.039、0.013、0.099ng·m L^-1,、线性关系良好（r〉0.9995）,回收率为95%~105%,RSD小于10%,并提出了元素的测量不确定度评定程序。结论本方法灵敏、准确、便捷,可同时测定胶囊用明胶中5种有害元素。且ICP-MS的稳定性是测量准确性的关键。

HPLC法测定磷酸钠盐灌肠液中防腐剂苯扎氯铵的含量

目的建立测定磷酸钠盐灌肠液中防腐剂苯扎氯铵的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate AQ-C18柱(5μm,4.6×250mm);流动相:乙腈-5mmo L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节p H值至5.0±0.5)(65∶35);流速:1.0m L·min-1;柱温:35℃;检测波长214nm。结果苯扎氯铵n-C12H25取代同系物在0.1839μg^0.5517μg范围内线性关系良好。(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.5%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便快速,结果准确,可用于测定磷酸钠盐灌肠液中防腐剂苯扎氯铵的含量。

一测多评法测定紫龙金片中丹参酮类成分的含量

目的：建立一测多评法同时测定紫龙金片中丹参酮类成分。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（41∶59）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm。以丹参酮ⅡA为内标,建立其与二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的相对校正因子,实现一测多评。再分别采用一测多评法和外标法测定5批紫龙金片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量,考察2种方法测定结果的相对平均偏差（RAD）。结果：二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量分别在6.16∽61.6 ng（r=0.999 9）、19.04∽190.4 ng（r=0.999 9）、11.58∽115.8 ng（r=0.999 9）、20.08∽200.8 ng（r=0.999 9）范围线性良好;平均回收率分别为99.4%、98.7%、98.0%、98.5%,RSD分别为0.5%、0.4%、0.9%、0.8%。2种方法测得的5批样品含量的RAD：二氢丹参酮Ⅰ分别为0.3%、0.1%、0.3%、0.3%、0.4%、隐丹参酮分别为0.08%、0.04%、0.3%、0.04%、0.04%、丹参酮Ⅰ分别为0.1%、0.2%、0.2%、0.07%、0.2%,表明2种方法测得结果无显著性差异。结论：该方法灵敏、简便、准确,能同时测定丹参中4个成分的含量,可用于紫龙金片的质量控制,进一步提高质量标准。