基于熵权逼近理想解排序法的西红花质量综合评价

目的基于熵权逼近理想解排序(TOPSIS)法,综合评价不同产地西红花质量,为该药材的质量综合评价和优质产地筛选提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法测定苦番红花素、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ含量,以4种成分总含量、干燥失重、总灰分、吸光度和浸出物作为评价指标,以熵权法计算各指标权重,结合TOPSIS法,对西红花质量进行综合评价。结果熵权TOPSIS法分析结果显示,浙江、西藏、安徽、江苏、上海产西红花的相对贴近度(C_(i))均值分别为0.654、0.396、0.426、0.326、0.341,浙江产西红花整体质量最佳。结论建立的熵权TOPSIS法客观、全面、有效,可用于西红花质量综合评价。

盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量测定及成因分析

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量的高效液相色谱法,并探讨杂质形成的影响因素。方法色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(20∶1,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。考察果糖嗪及脱氧果糖嗪在不同温度(50,60,70,80℃)及相对湿度(RH,60%、75%、92%)条件下的含量变化规律。结果果糖嗪、脱氧果糖嗪质量浓度分别在0.18~9.23μg/mL和0.98~49.26μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9997);定量限分别为0.92 ng和0.99 ng,检测限分别为0.37 ng和0.33 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率分别为98.77%和99.43%,RSD分别为0.77%和0.27%(n=9)。2种杂质含量均与加热温度及RH呈显著正相关,且脱氧果糖嗪含量变化规律符合零级动力学;80℃条件下最高含量分别为加热前含量的1.5倍、3.7倍;40℃时,92%RH条件下最高含量分别为60%RH条件下的10倍、1.6倍。结论所建立的方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质的含量测定。高温、高湿条件分别对制剂中脱氧果糖嗪、果糖嗪含量影响较大。

超高效液相色谱指纹图谱法和一测多评法评价不同产地西红花质量

目的 建立西红花药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及测定药材中苦番红花素、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ5种活性成分含量的一测多评(QAMS)法,评价不同产地西红花药材的质量。方法 采用UPLC法建立西红花药材的指纹图谱,色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm(0~8 min,苦番红花素),440 nm(8~25 min,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ),柱温为25℃,进样量为4μL。利用相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)分析药材样品的质量差异性。以西红花苷-Ⅰ为内参物,建立西红花苷-Ⅰ与苦番红花素、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ、西红花苷-Ⅳ的相对校正因子(f_(s/i)),测定各成分的含量,并与外标法测定结果比较。结果 建立了30批西红花药材的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认峰1为苦番红花素,峰4为西红花苷-Ⅰ,峰6为西红花苷-Ⅱ,峰10为西红花苷-Ⅲ,峰7为西红花苷-Ⅳ;30批西红花药材指纹图谱的相似度为0.983~0.999。30批西红花药材可聚为4类,并呈现一定的产地规律性;OPLS-DA共确定5种西红花差异性成分,变量重要性投影(VIP)值从大到小依次为峰8>峰9>峰11>峰10(西红花苷-Ⅲ)>峰2。5种成分的fs/i的RD均低于2.0%,且不同色谱柱、色谱仪、流速和柱温对fs/i影响较小(RSD均<2.0%)。与外标法结果的相对平均偏差均小于2.0%,无显著差异(P> 0.05)。结论 所建立的方法准确、便捷,可用于不同产地西红花药材的质量评价。

综合策略法评价蒲地蓝消炎片有害元素污染风险

建立电感耦合等离子体-质谱法同时测定蒲地蓝消炎片中铅、镉、砷、汞、铜5种元素的分析方法,并对其进行安全性评价及健康风险评估。各元素标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.008 mg/kg,加标回收率为89.6%~104.6%,样品测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.8%(n=6)。多元统计结果显示,不同厂家的产品重金属残留量存在一定的差异性。安全性评价结果显示,平均单项污染指数顺序为砷>铜>镉>铅>汞,内梅罗综合污染指数为0.23~0.82,多数样品处于安全级。以每日最大可耐受量作为评估标准时,各厂家蒲地蓝消炎片中重金属残留对人体健康无显著影响,但以标靶危害系数作为评估标准时,各厂家砷和重金属总量存在一定的健康风险。该研究可为蒲地蓝消炎片质量控制和安全性评价提供参考依据,并为蒲地蓝消炎片安全性限量标准的制定提供数据支撑。

超高效液相色谱法快速测定参麦注射液中6种皂苷类成分含量

目的建立超高效液相色谱法同时快速测定参麦注射液中6种人参皂苷成分含量的方法。方法采用Aglient Eclipse plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),检测波长203 nm,柱温25℃,进样量0.5μL。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rd在15 min内出峰,色谱峰之间具有良好的分离度;并且分别在0.035 9~0.448 8,0.028 3~0.353 5,0.036 8~0.460 5,0.026 5~0.331 5,0.019 1~0.238 9,0.028 5~0.355 8 mg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率分别为99.26%,99.06%,101.81%,99.50%,98.60%,100.47%(n=6)。结论该方法分析时间短,分离效能好,可用于快速高效测定参麦注射液中6种皂苷类成分的含量。

厚壳贻贝低分子质量肽对免疫抑制小鼠免疫调节作用

【目的】研究厚壳贻贝多肽对免疫抑制小鼠免疫功能的免疫调节作用。【方法】ICR小鼠随机分成给药组、空白组和模型组,其中给药组设3组,其厚壳贻贝免疫活性肽(MCP)质量分数分别为400、200、100 mg/kg(即高、中、低剂量MCP组);给药组和模型组小鼠注射环磷酰胺造成免疫缺陷,分别监测各组小鼠的体质量,并测定小鼠的免疫器官指数、脾细胞的转化增殖、迟发型超敏反应、自然杀伤细胞活性、腹腔巨噬细胞的吞噬能力、血清溶血素水平、血清中免疫球蛋白和细胞因子的水平。【结果与结论】与模型组相比,喂养高剂量MCP的免疫抑制小鼠体质量恢复,为39.62 g;胸腺和脾脏指数指数提高,分别为134.75%和128.31%;脾淋巴细胞、自然杀伤细胞和腹腔巨噬细胞的活性显著提高(P<0.05),分别为126.84%、224.55%和147.67%。此外,高剂量的MCP还能改善免疫抑制小鼠血清溶血素和免疫球蛋白含量,其中IgA、IgG、IgM的质量浓度为308.82、1322.5和235.88 pg/mL。,与模型组相比,高剂量组MCP提高了TNF-α、IL-2和IFN-的水平,分别为140.29%、127.95%和255.11%,降低了IL-4和IL-10的水平,分别为71.40%和72.64%。这表明MCP能增强免疫缺陷小鼠的免疫功能。

基于CRITIC法计算权重系数的正交设计法优化三叶青干燥工艺的研究

目的优选三叶青热风干燥工艺。方法以干燥后药材中总黄酮、多糖、总多酚和β-谷甾醇为评价指标,采用CRITIC法计算权重系数,结合正交设计法,考察润软时间、切片厚度和干燥温度对干燥工艺的影响。结果 CRITIC法得出三叶青中总黄酮、多糖、总多酚和β-谷甾醇权重系数分别为0.21,0.34,0.19,0.26,正交设计法得出热风干燥最佳工艺条件为润软3 h,切片厚度7 mm,干燥温度60℃,总黄酮、多糖、总多酚和β-谷甾醇含量分别为18.1,91.3,8.81,0.36mg·g^(-1)。结论 CRITIC法确定的权重系数客观、真实,可以反映三叶青药材中各活性成分信息;优选得到的热风干燥工艺稳定可行,重复性好,适合产业化推广。

多索茶碱注射液杂质谱研究

目的:研究多索茶碱注射液的杂质谱,鉴定杂质的结构、明确杂质来源及生产工艺间的关系。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.8)(12∶88)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长273nm,测定多索茶碱注射液有关物质,确定检出杂质,结合酸、碱、氧化、高温、光照破坏试验和工艺分析归属杂质来源,采用UPLC-MS/MS技术确证杂质结构。结果:4家企业生产的多索茶碱注射液共检测出5种杂质,其中杂质1为7-(2′,2′-二羟基)-1,3-二甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮,杂质3为1-((1,3-二氧戊环-2-基)甲基)-N-甲基-4-(甲基氨基)-1H-咪唑-5-甲酰胺,杂质4为7-(2-羟乙基)-1,3-二甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮,杂质2为茶碱,杂质5为1,3-二甲基-9-(1,3-二氧环戊基-2-基)甲基-3,9-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮。结论:工艺分析结果表明杂质来源,杂质1、3、4为降解杂质,杂质2、5分别为多索茶碱合成起始原料和合成副产物杂质。

HPLC测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度

目的测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度。方法采用桨法,以0.01 mol·L^-1盐酸为溶出介质,转速为75 r·min^-1,取样时间60 min。HPLC法采用Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液（33∶67）为流动相,检测波长235 nm,流速1.0 m L·min^-1,柱温为25℃。结果甲氧苄啶0.0812~0.812μg与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9991）,平均回收率97.8%,RSD=1.09%（n=9）。结论所用方法简便、准确、可行,能用于消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度测定。