超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂

[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中36种农药残留

[目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和100 mg石墨化碳黑(GCB)净化后,在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用Waters Atlantis T_(3)C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]36种农药在质量浓度为5.00~200.38 ng/mL线性关系良好(r≥0.9910),方法检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.005~0.010 mg/kg;分别向复合果蔬汁样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的36种农药标准品,其平均加标回收率为81.70%~117.38%,仪器精密度RSD为1.10%~4.19%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能广泛应用于不同的水果及蔬菜中农药残留的分析检测。