盐酸洛美沙星滴耳液的质量分析与评价

目的评价国内不同企业生产的盐酸洛美沙星滴耳液的质量现状。方法采用法定标准结合探索性研究对111批抽验样品进行综合评价,包括杂质分析、抑菌剂、辅料相容性、包装材料、抑菌效力和处方合规性方面,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果法定检验结果显示,111批盐酸洛美沙星滴耳液合格率为100%。但现行法定标准中的有关物质方法重现性、杂质分离和检出能力差,且抑菌剂测定方法未涵盖本品使用的全部抑菌剂种类。探索性研究结果显示,本品的杂质水平主要与处方工艺有关,不同企业的杂质检出情况差异明显。国内厂家的处方和辅料与原研差异较大,光降解杂质含量与处方中有机物含量呈显著负相关。不同企业包装材料的遮光作用存在明显差异。一家厂家的抑菌效力测定结果达《中国药典》2020年版抑菌效力判断B标准,未达A标准。111批次抽样抑菌剂、EDTA和乙醇含量均与处方量一致。结论目前国产盐酸洛美沙星滴耳液总体质量较好;现行标准需要进一步提高;本品处方工艺差别对质量影响很大,且与原研差异大,建议尽快开展质量与疗效一致性评价。

不同来源复方甘草酸铵注射液中氨基酸稳定性差异及降解成因研究

目的:建立HPLC法测定复方甘草酸铵注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量,运用离子色谱法测定抗氧剂亚硫酸根离子及氧化产物硫酸根离子的含量,并对不同来源样品的氨基酸稳定性差异及降解成因进行研究、分析。方法:HPLC法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(磷酸调pH至2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm。离子色谱法采用IonPac AS11-HC柱(250 mm×4 mm),淋洗液为15 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液,检测器为电导检测器。结果:不同生产企业的复方甘草酸铵注射液中,甘氨酸含量均符合标准规定;盐酸半胱氨酸含量为标示量的76.4%~94.3%,亚硫酸钠为处方量的75.7%~96.1%。结论:本法无需样品前处理且准确度高,可为复方甘草酸铵注射液的质量控制提供参考。不同来源的注射液中甘氨酸稳定性较好;盐酸半胱氨酸含量参差不齐,部分样品含量较低、稳定性较差。运用离子色谱法测定亚硫酸钠含量稳定性好,准确度较高。不同来源的样品中亚硫酸钠含量存在差异,且在长期贮存过程中亚硫酸钠无法很好地防止盐酸半胱氨酸发生氧化降解,且各企业样品的降解程度也有所不同。生产企业需进一步优化制剂的处方及生产工艺以控制不稳定成分的降解,从而提高药品质量。