不同波形对热解吸LTPI源质谱性能的影响

热解吸低温等离子体(TD-LTP)电离源是一种高灵敏度、快速检测的敞开式离子源。在此基础上,将反压的LTP(ILTP)结合热解吸技术改进了TD-LTPI源。同时设计了波形发生电路以产生方波、正弦波和三角波。实验证明:在40 kHz/6.5 kV的方波峰-峰值电压下,TD-LTPI源的功耗在2μW以下。同等条件下,正弦波和三角波要消耗比方波高2个数量级的功率才可以达到相同的峰峰值。方波激励下产生的等离子体用于DINP和DIDP的检测可以获得最强的质谱信号强度,略强于正弦波。然而,方波下得到的产物离子丰度和相对碎片离子丰度都高于正弦波,其中,碎片相对离子丰度与三角波较为接近。因此,正弦波依旧是质谱离子源供电的稳健选择,但方波凭借低功耗、高能量的优势,在当前节能型的质谱仪器市场里具有很大的发展潜力。

矩形离子阱在第三稳定区内的捕获效率模拟研究

矩形离子阱(RIT)凭借结构简单、捕获能力强、存储容量大等优点一直被广泛应用。为进一步提高RIT分析能力,本文研究了RIT在第三稳定区的离子捕获能力,并分析了不同端盖电压下离子初始动能对RIT捕获能力的影响,对其显示出的较低捕获能力进行了分析。离子从离子阱外部在初始动能的作用下穿过离子阱入口端盖电极的通孔,进入阱内时受到端盖电极以及x,y电极的影响,从而造成离子损失。对传统RIT几何结构进行了优化,在相同初始动能下降低了不均匀电场对飞行离子的影响,从而降低离子消耗。研究结果表明:在端盖电极电压EC为60 V,且离子初始动能为6 eV时,RIT捕获效率能够达到89%,既保留了RIT结构简单的优点,又达到了较高的捕获能力。

一种有效的基于信息摘要和谱图轮廓的联合谱库检索算法

质谱分析法是目前分析化学领域中应用最广泛的分析方法,通过匹配算法将实验获得的质谱与参考谱库中记录的化合物谱图进行比较,是质谱分析法鉴别化合物最重要的手段。目的:建立一种快速鉴别化合物的新方法。方法:提出一种基于信息摘要和谱图轮廓进行匹配的方法。在预检索过程中,根据峰群所在的位置以及蜂群之间的斜率得到质谱图的摘要信息,并以此为依据进行预检索;在预检索的基础上,根据质谱图的轮廓信息进行精确检索。利用美国国家标准与技术研究所的质谱库作为参考库,重复质谱作为查询谱,对该方法的性能进行了评价。结果:预检索部分相比两步谱库预搜索法,有效地减少了预处理后剩余谱图的数量并提高了检索的速度;精检索部分相比“十峰”法,极大地提升了精检索的精度和检索的速度。

热解吸反压低温等离子体电离源质谱检测食品中的邻苯二甲酸酯

基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。