天台乌药不同部位挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较天台乌药块根和叶中挥发性成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取天台乌药块根和叶中挥发油成分,对其挥发油的化学成分进行GC-MS分析,并用面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果:从乌药块根中共鉴定了54个化合物,占挥发油总量的89.91%;从乌药叶中共鉴定了61个化合物,占挥发油总量的90.03%。结论:乌药块根和乌药叶中所含挥发性成分有差异,该结果为探讨乌药块根和乌药叶的品质形成机制提供了基础资料。

不同形态乌药根的特征图谱比较及多成分含量测定

目的建立不同形态乌药根指纹图谱和6种成分定量分析的测定方法,为其质量控制提供更可靠的方法和依据。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);检测波长210 nm;柱温30℃;进样量10μL。建立22批不同形态乌药根的HPLC指纹图谱,借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行分析,并对去甲异波尔定、乌药醚内酯、波尔定碱、异乌药内酯、钓樟内酯、山奈酚进行含量测定。结果共标定了20个共有峰,22批样品相似度>0.980;去甲异波尔定、乌药醚内酯、波尔定碱、异乌药内酯、钓樟内酯、山奈酚在12.7~12700(r=0.9991),5.3~1040(r=0.9992),7.5~6210(r=0.9995),10.25~8200(r=0.9993),5.5~2200(r=0.9993),6.85~1370(r=0.9992)μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好;含量测定结果表明,块根样品中去甲异波尔定、乌药醚内酯、波尔定碱含量较直根样品高,异乌药内酯含量较直根低,钓樟内酯和山奈酚含量无统计学意义上的差异。结论该方法准确,稳定可靠,为乌药直根药用资源的开发和利用提供了科学依据。

基于QTRAP UPLC-MS/MS的乌药不同部位中生物碱、内酯类和黄酮类成分分析

目的建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定乌药中生物碱(去甲异波尔定、波尔定碱)、内酯类(乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯、乌药醇、去氢木香内酯)和黄酮类(儿茶素、表儿茶素、异槲皮苷)成分的方法,比较乌药不同部位中各成分的含量差异。方法样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用ACQUITY UPLCRHSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),保护柱:Cartridge Guarde Colume E Inertsil ODS-SP(4.0 mm×10 mm,5μm);以水(含0.1%甲酸,A相)-乙腈(B相)为流动相;梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL。采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果10种目标化合物在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.9916,精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99.13%~103.07%,RSD值均小于5%。结论所建立的方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中多元功效物质的同时测定,为乌药药材内在质量的综合评价和综合利用提供新的方法参考。

铁皮石斛松真空冷冻生产工艺

为保持铁皮石斛的营养成分及生理活性,根据铁皮石斛自身的生理特性,采用真空冷冻干燥方式加工铁皮石斛松,探究真空冷冻干燥生产工艺对铁皮石斛松加工效果的影响,分别选择5种不同预冻时间、真空干燥时间和原料形状作为影响因素对铁皮石斛进行真空冷冻干燥单因素试验,并对铁皮石斛干燥产品进行水分测定;根据单因素得出的结果,进行三因素三水平的正交试验,从正交试验结果得出最佳方案为:铁皮石斛松真空冷冻干燥前预冻时间2 h、真空冷冻干燥时间24 h、原料形状采用中纤维状,此时对铁皮石斛松干燥加工的效果最佳。优化的方案证明在铁皮石斛真空冷冻干燥过程中,通过改变原料形状及真空冷冻干燥工艺条件可大幅降低能源消耗,降低生产成本。研究结果为铁皮石斛松的工业化生产提供理论依据。