检验826批药品质量的情况分析

通过药品质量分析,寻找不合格率高的原因,探讨提高药品质量措施。

高效液相色谱法测定血清中多塞平异构体含量

目的建立测定人血清中多塞平顺、反异构体的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18（150mm×6mm，5μm），柱温35℃，流动相为2％磷酸二氢钾-甲醇（55：45），用磷酸调节pH值至3，流速为1mL·min^-1，检测波长为210nm。结果多塞平中顺式异构体在0．018～2．330μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．999，P〈0．01），平均回收率104．91％，RSD=5．72％；多塞平中反式异构体在0．009～0．560μg·mL^-1浓度范围内也呈现良好的线性关系（r〉0．999，P〈0．01），其平均回收率97．56％，RSD=9．66％。结论该方法简便，结果准确，重现性好，可用于多塞平异构体的血药浓度监测和药动学研究。

不同甘草酸类药物治疗慢性乙型病毒性肝炎的疗效比较

目的比较不同甘草酸类药物治疗慢性乙型病毒性肝炎的疗效及安全性。方法将175例患者随机分成异甘草酸镁(100mg/d)组(A组)、复方甘草酸苷(80mL/d)组(B组),甘草酸二铵(150mg/d)组(C组),均静脉滴注给药,疗程1月。结果 3种药物均有明显的抗炎、保肝、降酶作用;A组、B组、C组总有效率分别为93.33%,91.18%,78.72%,组间比较,A组和B组间无显著性差异(P>0.05),A组和B组与C组间均有显著性差异(P<0.05)。结论甘草酸类药物是有效的抗炎、保肝、降酶药物,异甘草酸镁作为新型的甘草酸类药物,具有更显著的临床疗效。

RP-HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量

目的建立一种可测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷的RP-HPLC方法。方法采用Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(42∶58);检测波长为277nm;流速为1.0ml/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量。结果本法黄芩苷在0.01044～2.61μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 995),平均回收率为99.0%,RSD 0.99%。结论本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。

高效液相色谱法同时测定足光散中水杨酸、苯甲酸的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定足光散中水杨酸、苯甲酸的含量。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(57:43,用磷酸调节 pH 至5.2)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测器于240 nm测定。结果:HPLC 法测定,水杨酸、苯甲酸与辅料分离良好,线性范围水杨酸为38.58～90.02μg·mL^(-1),r=0.9998;苯甲酸为26.46～61.74μg·mL^(-1),r=0.9999。供试品溶液在24 h 内稳定,平均回收率为99.5%～100.6%,RSD 为0.11%～0.38%(n=3)。结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。

高效液相色谱法测定丁香中丁香酚的含量

目的:建立 HPLC 法测定丁香中丁香酚的含量。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-水(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测器于280 nm 测定。结果:丁香酚浓度在14.4～129.6 μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),供试品溶液存24 h 内稳定,平均回收率(n=9)为100.0%。结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。

高效液相色谱法测定咪康唑氯倍他索乳膏中两组分含量

目的:采用高效液相色谱法测定咪康唑氯倍他索乳膏中两组分含量。方法:采用Hypersil C18色谱柱5μm.4.6 mm×200 mm),以甲醇-0.09%醋酸铵(83∶17)为流动相,流速1.2 mL·min-1,紫外检测器于239mm测定。结果:HPLC法测定,样品与基质分离良好,硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索线性范围分别为0.494-1.152 mg·mL-1(r=0.9995)和14-26μg·mL-1(r=0.9992),平均回收率分别为100.3%与99.6%,样品溶液在24 h内稳定。结论:本法简便、快速、结果准确、可靠,重现性好。

高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中两组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中两组分的含量。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速2.0 mL·min^(-1),紫外检测器于290 nm 测定。结果:HPLC 法测定,所测成分与溶剂分离良好,樟脑、苯酚的线性范围分别为1:53～3.58 mg·mL^(-1)(r=1.0000)和0.74～1.73 mg·mL^(-1)(r=0.9997),样品溶液在24 h 内稳定,总回收率(n=9)分别为99.9%与100.1%。结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好。

RP-HPLC测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚的含量

目的:建立测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚含量的反相高效液相色谱法。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-乙腈-水(56:29:15)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测器于291 nm 测定。结果:线性范围樟脑0.25～1.78 mg·mL^(-1),r=1.0000,丁香酚11.8～83.2μg·mL^(-1),r=0.9999,样品溶液在24 h 内稳定,平均回收率(n=9)分别为99.7%与100.2%。结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。

RP-HPLC测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量。方法:以HypersilODSC18(5μm,4.6 mm×200mm)为色谱柱,流动相:甲醇 0.05mol·L-1磷酸二氢钾(15∶85),检测波长为:UV λ259nm,流速:1.0mL· min-1,柱温:25°C,外标法定量。结果:腺苷在5.06～35.4μg·mL-1范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.9999);方法 平均回收率为99.67(n=9),相对标准偏差RSD为1.3。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于复方猴 头颗粒的质量控制。

高效液相色谱法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中二组分的含量

目的建立一种用反相高效液相色谱法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法采用RP-HPLC法,以Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.5)为流动相,检测波长(λ)为:261 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量.结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏线性范围分别在40～280μg·mL-1,0.32～2.24μg·mL-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:98.85%,97.97%(n=3).相关系数r=0.999 9,r=0.999 7,RSD为0.81%,1.76%(n=5).结论该方法简便、快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量

目的：介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的方法。方法：以ＳｈｉｍＰａｃｋ ＣＬＣＯＤＳ（１５０ｍ ｍ ×６ｍ ，１０μｍ） 为色谱柱，甲醇水（７０∶３０） 为流动相，检测波长２６２ｎｍ ，外标法定量。结果：头孢氨苄浓度线性范围为１００～９００μｇ／ｍｌ ，相关系数ｒ＝ ０ ．９９９９ ，方法回收率为９９ ．９ ％ ，ＲＳＤ 为０ ．７２ ％ 。结论：方法简便快速，结果准确可靠。

反相高效液相色谱法测定金银花合剂中的绿原酸含量

目的 建立一种用反相高效液相色谱法测定金银花合剂中绿原酸的含量。方法 以shim - packCLC -ODS (2 0 0mm× 4 .6mm ,5um )为色谱柱 ,用甲醇 -水 -冰醋酸 (35∶6 5∶0 .5 )作流动相 ,检测波长为 :32 7nm ,流速 :1 .0mL/min ,柱温 :常温 ,外标法定量。结果 绿原酸在 1 5 μg·mL-1 ～ 1 0 5 μg·mL-1 范围内呈现出良好的线性关系 ,(r =0 .9999) ,方法平均回收率为 :1 0 0 .2 5 %,RSD为 0 .4 8%(n =4 )。结论 该方法简便、快速 ,测定结果准确可靠 ,可用于金银花合剂的质量控制。

薄层色谱法分离鉴别小儿氨酚黄那敏颗粒的3种有效成分

目的采用薄层色谱法在同一板上分离鉴别小儿氨酚黄那敏颗粒中3种有效成分,简化原标准。方法吸附剂:硅胶GF254;展开剂:正己烷-醋酸乙酯-稀醋酸-甲醇(10∶25∶10∶5);显色方法:先在紫外灯下检视对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,然后喷以10%磷钼酸乙醇溶液显色剂,加热显色,检视人工牛黄(胆酸和猪去氧胆酸)。结果分离度(Rf)分别为对乙酰氨基酚0.76,猪去氧胆酸0.66,胆酸0.41,马来酸氯苯那敏0.19,各组分Rf差值均>0.1。结论该法分离度、重现性好,操作简便。

反相高效液相色谱法测定克拉霉素胶囊的含量

目的建立测定克拉霉素胶囊含量的反相高效液相色谱法,并与微生物效价测定法进行方法平行性比较.方法①反相高效液相色谱法:固定相为Hypersil BDS C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.067moL·L-1磷酸二氢钾溶液(40:60);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃,面积外标法定量.②微生物效价测定法采用管碟法.比较两种方法的测定结果.结果反相高效液相色谱法测定结果,克拉霉素在0.16～0.64mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.40%,RSD为0.87%.微生物效价测定法测定结果与之相近,经t检验分析,差异无显著性(P＞0.05).结论反相高效液相色谱法操作简便、快速,测定结果准确可靠,可作为克拉霉素胶囊质量控制的有效方法.

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量

目的：介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的方法。方法：以ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，１０μｍ）为色谱柱，甲醇水（７０∶３０）为流动相，检测波长为２６２ｎｍ，外标法定量。结果：头孢氨苄浓度线性范围为１００～９００μｇ·ｍｌ－１，相关系数ｒ＝０．９９９９，方法回收率为９９．７％，ＲＳＤ为０．８９％。结论：方法简便快速，结果准确可靠，可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法。

毛细管电色谱在分离手性化合物中的应用

毛细管电色谱(CEC)将高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)两者的优势有机结合起来,是一种新型的微分离技术。在此系统介绍了CEC在分离分析手性对映体上的主要分析方式,并对影响手性分离的主要因素作了介绍。