凝胶色谱法测定注射用美洛西林钠舒巴坦钠中聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用美洛西林钠舒巴坦钠中美洛西林钠聚合物的方法。方法Sephadex G-10色谱柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,进样量200μl。结果美洛西林对照品在20.2l～60.6μg·ml-1范围内与其峰面积成良好线性关系,r=0.9992。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于注射用美洛西林钠舒巴坦钠聚合物的定量检测。

氯法拉滨及其α异构体的合成

目的优化合成氯法拉滨及其α异构体的合成路线。方法以2-脱氧-2-β-氟-1,3,5-三-氧-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖经溴化反应,再与2-氯腺嘌呤在叔丁醇钾作用下缩合后,碱性条件下脱去糖基保护基制得氯法拉滨(1)和氯法拉滨α异构体(6)。结果总收率为28%,目标化合物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有操作简便、产率较高、易于工业化生产等特点。

天麻素注射液细菌内毒素检查方法的研究

建立天麻素注射液细菌内毒素的检查方法。按《中国药典》2005年版二部附录进行。选用灵敏度为0.25EU.mL-1的鲎试剂,本品在1mg.mL-1以下浓度不干扰内毒素实验。用本法检查天麻素注射液中的细菌内毒素可行。

注射用头孢地嗪钠细菌内毒素检查法方法学确证

目的建立注射用头孢地嗪钠的细菌内毒素检查方法。方法采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录XI E收载的细菌内毒素检查法。结果注射用头孢地嗪钠稀释成质量浓度为1.25 g.L-1供试液,用浓度为0.125 EU.mL-1的鲎试剂对细菌内毒素检查无干扰。结论采用细菌内毒素检查法检查注射用头孢地嗪钠的细菌内毒素是可行的。

固体制剂制粒工艺研究

目的:探讨固体制剂制粒工艺各工艺参数对比研究的方法。方法:在固体制剂中常用的粘合剂淀粉、羟丙基纤维素,分别以5%、10%、15%,2.5%、3.5%、4.5%的浓度配制,加浆量加少量、适中、多量,在湿粒烘干时,保持干颗粒水分在1%～3%、3%～5%、5%～7%。结果:在固体制剂中常用的粘合剂淀粉、羟丙基纤维素,分别以10%、3.5%的浓度配制,制粒效果较好,加浆量加至手握软材成团后,用手轻捏成粒状分散,此时的加浆量最合适,在湿粒烘干时,保持干颗粒水分在3%～5%,片子成型较好,成品收率最高(98.5%)。结论:经过对固体制剂制粒工艺各工艺参数进行对比研究,已得出最佳的制粒工艺。

头孢拉定的合成研究

通过对头孢拉定合成研究,确定并打通了头孢拉定的合成路线,以7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)为起始原料,六甲基二硅氨(HMDS)试剂硅酯化保护后,与环己二烯甘氨酸经保护后的中间体缩合,经五步反应,得到头孢拉定成品,结构经1HNMR确认,总收率90%,含量大于99%,产品质量符合中国药典(2005)要求。