龙眼及其制品中44种真菌毒素高通量检测方法的建立及其膳食暴露风险评估

建立基于UPLC-MS/MS测定龙眼及其制品中44种真菌毒素的高通量检测方法。样品经80%乙腈水溶液(V/V,含1%乙酸)提取,PSA和C18净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以φ=0.2%甲酸(Formic Acid,FA)-乙腈和水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正负离子多反应监测模式下内标法定量。结果表明,44种真菌毒素线性关系均良好,R2≥0.99041,检出限为0.003~0.7μg/kg,定量限为0.01~2.0μg/kg;方法的精密度RSD(n=6)为0.7%~9.7%,低、中、高3个添加水平的回收率为70.7%~123.6%。通过对市售17批次龙眼及其制品中44种真菌毒素进行检测,阳性率为100%,其中15-ADON、Fus X、PAT、TeA等含量较高,说明在龙眼生长、贮藏及加工过程中,这4类真菌毒素为主要污染毒素。采用风险商(Hazard Quotient,HQ)进行膳食暴露风险评估,评估结果显示,21种真菌毒素的风险商值HQ为0~0.01237,均低于1,说明没有风险,对人体健康威胁性较小。

UPLC-MS/MS法测定虾中恩诺沙星含量的不确定度评估

目的:评定UPLC-MS/MS法测定虾中恩诺沙星检测结果的准确性。方法:采用UPLC-MS/MS法测定了虾中恩诺沙星,并通过建立的数学模型,对检测过程中引入的各个不确定度进行了评估。结果:影响虾中恩诺沙星检测结果的不确定度主要因素是使用的仪器、配制标准溶液、配制标准曲线等。结论:当2个虾中恩诺沙星测定结果分别为346.9μg/kg、1664.4μg/kg时,其扩展不确定度分别为48.8μg/kg、231.9μg/kg,结果表示为346.9±48.8μg/kg、1664.4±231.9μg/kg,k=2。本研究可为科学评价UPLC-MS/MS法测定虾中抗生素残留的准确性提供参考。